基于精确质量数筛选的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速鉴别化妆品中的邻苯二甲酸酯

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ Orbitrap MS),结合邻苯二甲酸酯(PAEs)精确质量数,建立了快速筛选、定性识别化妆品中PAEs的分析方法。不同种类的化妆品样品经甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(含5mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的正离子模式全扫描分析,获得提取物中PAEs化合物母离子和主要碎片离子精确质量数,实现对化妆品的快速筛选。以保留时间和数据依赖扫描(Data Dependent Scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。所发展的UPLC-LTQ Orbitrap MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的14种常见PAEs的精确质量数相对偏差小于5.0×10-6,线性良好,相关系数大于0.99,14种PAEs的检出限在0.05~0.5mg/kg范围内,能满足化妆品实际样品的分析要求。对50种化妆品实际样品进行筛选,结果良好,说明该方法是化妆品中PAEs快速筛选、定性识别的有效方法。     

Tenax作模拟物TD–GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物迁移量的方法

<正>申请公布号:CN104215732A申请公布日:2014.12.1申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明涉及Tenax作模拟物TD–GC/MS直接测纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量,属于分析化学术领域,具体涉及采用改良的聚苯醚(MPPO,Tenax)作为拟物,热脱附–气相色谱/质谱联用法(TD–GC/MS)直     

二氧化硅复合微球的制备及其对His-tagged融合蛋白质的分离

采用水热法合成了巯基纳米二氧化硅(SiO2-SH),并在其表面修饰亚氨基二乙酸基团(-IDA)得到SiO2-SH/IDA微球.该微球从溶液中可吸附更多的Ni 2+形成SiO2-SH/IDA-Ni 2+复合微球.研究结果表明,利用该复合微球可以较好地分离以组氨酸为标签(His-tagged)的融合蛋白.     

电化学法绿色快捷制备石墨烯及其复合材料

石墨烯及其复合材料具有优异的物理和化学性能,在电子、能源、催化、医药以及生物传感等领域应用潜能巨大,因此探究高质量、高产量和规模化的制备方法对石墨烯基复合材料未来的开发和应用至关重要.电化学法是一种有望实现绿色规模化制备石墨烯及其复合材料的方法,本文作者综述了国内外电化学制备石墨烯及其复合材料的主要方法:阳极氧化、阴极还原、电化学还原、离子液体功能化、电沉积、电聚合等,并对其反应原理和主要影响因素进行了详细的分析和介绍,最后对其应用前景进行了深度的展望.     

自然光照下PEG/PAA凝胶在Fe~(3+)/CA溶液中的凝胶-溶胶转化行为

将PEG/PAA凝胶浸入铁/柠檬酸(Fe3+/CA)溶液中,自然光照一定时间可实现凝胶-溶胶的相互转化,而且转化行为受溶液的组成及其p H影响。只有当溶液中[Fe3+]0∶[CA]0≤1∶2,且溶液的p H在1~6之间,该转化才会发生,通过改变溶液中[Fe3+]0∶[CA]0的值或溶液的p H可以有效地控制其转化速率。此外,结果还表明,当凝胶转化为溶胶后,向其中加入高价金属阳离子,例如Fe3+、Al3+、Ce4+、Cu2+等,溶胶又会再次转化为凝胶。由于这种新颖的特性,该凝胶有望应用于药物释放、细胞培养等领域。     

静电纺空气过滤用PET/CTS抗菌复合纳米纤维膜的制备

采用静电纺丝法制备PET/CTS复合纳米纤维膜,并在纤维膜表面吸附一层纳米银,进一步增加纤维膜的抗菌性能.以扫描电镜(SEM)对不同配比PET/CTS所制备的纤维膜的微观形貌进行表征,结果显示w(CTS)/w(PET)为12.5%时,纤维形貌较好,平均直径为405 nm.分别对不同厚度的PET/CTS纤维膜进行力学性能、透气性能以及空气过滤性能测试,结果表明纺丝时间为7 h时,纤维膜具有较好的性能,其弹性模量为48.15 MPa、断裂伸长率183.30%、拉伸断裂应力2.11 MPa、拉伸强度2.49 MPa、拉伸屈服应力1.23 MPa、最大力1.38 N,阻气值为3.99 k Pa·S/m,过滤效率为99.55%,压降为621.32 Pa.吸附银离子实验表明,最佳GA交联浴配比为GA(vol%)=3.5%.紫外可见光谱(UV)及透射电镜(TEM)表征证明,有10 nm左右纳米银生成.抑菌实验表明,载银PET/CTS复合纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌(S.a.)和大肠杆菌(E.coli.)的杀菌率分别为99.97%和99.99%.     

铁脂质体/水分配系数测定及影响因素考察

基于PAF-301分子模型通过Li 掺杂或B取代等模式设计了几种新型多孔芳香骨架(PAFs)材料, 采用量子力学和分子力学方法对新材料的储氢性能进行研究. 由量子力学计算得到了不同分子片段与H₂之间的结合能, 并结合DDEC方法计算了各分子片段的原子电荷分布. 利用巨正则蒙特卡洛(GCMC)模拟方法计算了77和298 K下H₂在不同PAFs材料中的吸附平衡性质. 结果表明, H₂直接与苯环的结合能较低, 但掺杂Li 原子能够提高H₂与六元环的结合能, 同时Li 原子体现出较高的正电性质, B原子取代苯环中的两个C原子后, 使得原有C原子电负性增强; 77 K下PAF-301Li 具有最高的储氢性能, 而PAF-C₄B₂H₄-Li₂-Si 和PAF-C₄B₂H₄-Li₂-Ge体现出较好的常温储氢性能, 各种材料的常温储氢性能远低于其低温储氢性能. 通过77 K下H₂在PAFs材料中的等位能面分布和吸附平衡质心密度分布对H₂在PAFs 材料中的优先吸附位置进行分析, 发现在PAF-301 和PAF-301Li 骨架中, 由于中心能量较低的等位能区域范围较宽, H₂在其中存在四个明显的吸附高密度分布区域, 而其它三种PAFs晶胞中心能量较低的等位能区域范围较窄, 使得H₂在其中只存在两个明显的吸附高密度分布区域.     

Li3V2（PO4）3/C正极材料在不同电压区间的电化学行为及容量衰减原因

采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.通过恒电流充放电测试、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等方法,研究了Li3V2(PO4)3/C在不同电压区间的电化学行为(3.0-4.5 V和3.0-4.8 V).结果表明,3.0-4.8 V电压区间的循环性能和倍率性能均不及3.0-4.5 V电压区间的.3.0-4.5 V区间0.1C (1C=150 mA?g-1)倍率首次放电比容量为127.0 mAh?g-1,循环50次后容量保持率为99.5%,而3.0-4.8 V区间的分别为168.2 mAh?g-1和78.5%.经过高倍率测试后再回到0.1C倍率充放电,3.0-4.5 V和3.0-4.8 V的放电比容量分别为初始0.1C倍率的99.0%和80.7%.经过3.0-4.8 V电压区间测试后,少部分第三个锂离子能够在低于4.5 V的电压脱出,使3.0-4.5 V电压区间的放电比容量提升了7.4%. CV结果表明3.0-4.8 V区间的容量损失主要表现为第一个锂离子的不可逆损失.极片的X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析测试结果表明经过3.0-4.8 V测试后, Li3V2(PO4)3的结构发生了轻微的改变.电感耦合等离子体(ICP)测试结果表明循环后的电解液中含有少量的V.结构变形和V溶解可能是Li3V2(PO4)3在3.0-4.8 V区间容量衰减的主要原因.     

聚丙烯酰胺纳米复合水凝胶研究进展

传统化学交联的聚丙烯酰胺(PAM)水凝胶由于力学性能较弱,其应用范围受到很大限制。与之相比,采用纳米复合技术制备的PAM纳米复合(NC)水凝胶,不仅大幅提高了力学性能,而且在溶胀率等方面也有明显的提高。本文结合该领域近年来的研究进展,将PAM NC水凝胶分为纯物理交联和化学物理交联相结合两类,重点讨论了NC水凝胶在力学性能方面的研究结果,对溶胀率等其它方面的性能也进行了综合论述。     

裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.