催化动力学固定时间法测定水溶液中痕量钒

利用V(Ⅴ)-BrO_3~--铬变酸体系催化动力学方法测定钒已有报道,但该方法对分光光度计要求较高,其样品室需有恒温装置。我们利用草酸根离子对此反应的抑制作用,建立了催化动力学固定时间法,仅用恒温水浴及普通分光光度计等简单设备即可测定水溶液中痕量的钒。本方法快速、简便、灵敏度高。检测下限可达5ng/ml。16ng钒(Ⅴ)10次测定的相对标准偏差为4.4％。分析原理:对于溴酸钾氧化铬变酸的反应,钒(Ⅴ)是有效的催化剂。在溴酸钾过量的条件下,反应对钒(Ⅴ)和铬变酸皆为一级反应,如固定铬变酸的浓度,则反应速度与钒(Ⅴ)的浓度呈线性关系。因此,通过测定反应后生成的铬变酸氧化产物的浓度即可求得钒的浓度。     

对氨基苯磺酸标准物质库仑滴定法定值条件研究

利用恒电流库仑滴定法电生溴对对氨基苯磺酸标准物质进行定值时，电流效率达不到100％的主要影响因素有电极材料、电解质的组成、电解质溶液的浓度及电流密度。实验表明，在1．5mol／L溴化钾-2mol／L硫酸溶液中，用5-50cm^2的铂电极进行电解时效果最佳。     

电感耦合等离子体质谱法痕量成分定值技术研究进展

综述了近年来国内外电感耦合等离子体质谱法痕量成分定值技术研究的新进展,包括电感耦合等离子体质谱的仪器种类、技术特性、应用范围和发展现状。论述了同位素稀释电感耦合等离子体质谱研究的发展状况以及在化学计量研究领域的重要地位。     

厚氧化层的弹塑性接触应力分析

采用虚拟接触载荷法起初模拟半固柱体与带有氧化层的平板之间的接触现象,研究了接触表面、表层及基体内部的弹塑性应力分布特性。研究发现,材料的变形刚度、屈服强度及表面摩擦力等因素对应力分布有显著影响,塑性屈服一般发生在表层下部ｚ／ａ约为０．８处,氧化层与基体的界面上存在着应力突变。     

利用碳氢键活化合成钴的钳式配合物及其性质研究

利用CoMe(PMe₃)₄或者CoMe₃(PMe₃)₃与[PCP]-钳式配体,[Ph₂P(ortho-C₆H₄)]₂CH₂(1),室温下反应,在实现碳氢键活化的同时,合成了钴的钳式配合物[PCP]Co(I)(PMe₃)(2).配合物2与卤代烃C₆Cl₆, EtBr, n-BuBr以及CH₃I反应,分别生成了单电子氧化加成产物3~5,[PCP]Co(II)X(PMe₃)[X=Cl(3), Br(4), I(5)]. X射线衍射分析测定了配合物2~6的结构.     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱: Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);流动相: 甲醇-乙腈-水(50:15:35, v/v/v);流速: 1.0 mL/min;检测波长: 270 nm。结果表明,6种目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9998,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2%～95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

芦荟色酮的高速逆流色谱分离制备方法研究

芦荟色酮是在芦荟叶中特有的一类具有抗炎和抑制酪氨酸酶等作用的活性物质。以芦荟全叶为原料,经过一系列的预处理手段,从脱色剂活性炭中获得芦荟色酮粗提物,再经过溶剂分配和富集后采用高速逆流色谱（HSCCC）对其中的色酮成分进行分离纯化。研究结果表明,采用氯仿-甲醇-水(体积比为4∶3∶2)混合溶液和二氯甲烷-甲醇-水(体积比为5∶4∶2)混合溶液作为溶剂分离系统,经过两步HSCCC可以分离纯化出色谱纯度在95％以上的芦荟色酮单体。经过紫外检测、快原子轰击质谱及核磁共振等方法的结构分析鉴定,证实分离所得物质为肉桂酰基-C-葡萄糖甙芦荟色酮。     

新中考命题:为新课改保驾护航--中考化学命题的实践研究

《全日制义务教育化学课程标准(实验稿)》颁布实施以来,中考化学的命题与教学实践均受到了前所未有的挑战。中考命题成为评价改革中最具争议的话题,也是最具挑战性和风险性的研究课题。中考化学试卷必须有利于全面推进素质教育、有利于促进课堂教学、有利于培养学生创新与实践能力、有利于学生终身发展、有利于高一级学校选拔的公正与公平。同时,如何为新课改实施保驾护航是对新中考命题的挑战。     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法分离拉贝洛尔对映体

以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）作柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地分离了拉贝洛尔的两对对映异构体,并以荧光检测和紫外检测作对照,确认了4个衍生物的色谱峰。     

犹豫正态模糊优先集成算子及其在城市综合评估中的应用

犹豫正态模糊数综合了正态模糊数的分布规律和犹豫模糊集的不确定性,在决策问题中有很大的作用。在某些问题上,方案的属性间往往有优先关系,针对此类信息的集成问题,本文提出了准则间具有优先关系的犹豫正态模糊优先加权平均算子、犹豫正态模糊优先加权几何平均算子,并讨论了这些算子的性质。在此基础上,提出了一种基于犹豫正态模糊优先集成算子的群决策方法,最后通过实例分析说明了该算子的有效性和可行性。