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稀土元素11-钨锌合铝杂多配合物的合成、表征和催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
首次合成出稀土元素11一钨锌合铝杂多配合物,用元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线光电子能谱和热分析等对合成产物进行了表征。其分子通式为:LnH4[Al(H2O)ZnW11O39]·xH2O(Ln=La,Pr,Nd,Sm)。在此基础上,对其在合成己二酸二(2-乙基己)酯(DOA)中的催化性能进行了研究。结果表明,稀土元素11-钨锌合铝杂多配合物具有较高的催化活性和选择性,且可以重复使用。DOA产品质量高,达到食品包装级。 相似文献
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锂离子电池正极材料锰酸锂合成的动力学 总被引:10,自引:0,他引:10
用DTA和XRD方法研究空气气氛中合成锰酸锂的反应过程,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算出各反应阶段的表观活化能,依次为66.3、72.6 、128.1和113.9 kJ•mol-1.用Kissinger法确定每个反应阶段的反应级数、频率因子和动力学方程.由LiOH•H2O和MnO2合成尖晶石型锰酸锂的动力学,可为制备锰酸锂提供理论依据. XRD、SEM和粒度分析表明,理论优化工艺后合成的LiMn2O4物相纯净,形貌规整,颗粒分布均匀. 相似文献
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研究采用CaCl2-NaCl混合熔盐电解制备CaB6晶体粉末的合成工艺,确定了电解反应的温度、电解电压、电解时间,对电流效率做了初步估算.同时,对电解生成的终产物的相组成、晶粒尺寸与形貌进行了X射线衍射、扫描电镜及能谱分析.实验结果表明,混合熔盐体系制备CaB6粉末的基本工艺条件是:氩气保护,电解槽电压2.8V,温度800℃下电解18h,所合成的CaB6粉末粒径范围为1~10μm,晶粒为规则的长方体.采用循环伏安法对电解阴极过程进行了定性分析. 相似文献
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研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2.0%,相对标准偏差小于1.3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5.0倍,消解速度提高了3.5~6.7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。 相似文献
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水合碳铝酸钙的性质及脱硅反应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
应用XRD、IR和TG-DTA分析等手段考察了脱硅剂水合碳铝酸钙的性质及其在铝酸钠溶液中的行为。发现水合碳铝酸钙在90℃不含硅的铝酸钠溶液中稳定,加热30min晶型未发生改变。提出了水合碳铝酸钙的合成机理和脱硅机理。认为水合碳铝酸钙是一种高水合、分散度高的含钙化合物,晶面间距大,脱硅反应在水合碳铝酸钙层间进行,因此脱硅反应速度快,脱硅活性高。硅对其晶型的转变起着关键作用。 相似文献
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在亲水性Fe3O4磁流体中,以甲基丙烯酸(MAA)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用光化学方法在水溶液体系中首先合成磁性聚甲基丙烯酸(PMAA)微球,进而在60℃下PMAA与稀土元素Dy离子反应合成具有荧光特性的磁性微球(FMPMs).运用振动样品磁强计(VSM),光子相关光谱仪,傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重-差热分析(TG-DTA)分别对微球的磁性能,平均水合粒径,化学组成和表面形貌进行了检测.结果表明,荧光磁性高分子微球有超顺磁性,呈很好的球形,表面含有丰富的稀土羧酸盐. 相似文献
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以CuSO4.5H2O和NaOH为原料制备0.1mol·L-1CuSO4溶液和4mol·L-1NaOH溶液,采用沉淀法制备Cu(OH)2纳米粉末,然后分别在200℃,500℃,900℃温度下分解Cu(OH)2得到不同粒度的氧化铜粉体.在氢气中,以15℃.min-1升温速率,用SDT2960Simulta-neousDSC-TGA差热-热重分析仪测定TG-DTA曲线,并进行动力学计算.结果表明:氧化铜粉体的形貌近似为球形,粒径分别为50,150,400nm;DTA峰值温度分别为258.90℃,279.17℃,364.80℃,随粒径的增大而提高;表观活化能分别为173.39,461.54,534.80kJ·mol-1,随粒径的增大而增大;频率因子分别为1.15×1018,2.49×1045,2.54×1045,随粒径的增大而增大;反应级数分别为1.16,1.15,1.03,随粒径的增大而减少. 相似文献