离子色谱法测定碱性溶液中HCOO-时负峰的消除

分析了以Na2CO3-NaHCO3混合溶液为淋洗液，离子色谱法测定碱性样品时，色谱负峰产生的原因。通过计算和试验，采用在样品中加入适量NaHCO3进行中和的方法，解决了负峰影响HCOO^-测定的问题。     

纳米壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备及对碱性蛋白质的分离

采用离子交联法制得纳米壳聚糖粒子溶液,通过静电吸附作用将其修饰于石英毛细管内表面形成涂层毛细管柱.通过场发射扫描电子显微镜观察到毛细管内壁有小丘状突起,表明纳米壳聚糖粒子已吸附于柱内层.检测了不同p H值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较,结果显示修饰后的柱电渗流受到明显抑制,并在p H4.7的环境中能产生反向电渗流,该柱在不同p H值下电渗流的相对标准偏差(RSD)6%,日内、日间和柱间的RSD分别为1.46%,4.64%和14.43%,表明柱稳定性较好.通过分离3种中性物质甲苯、苯酚和硫脲考察了该柱的色谱行为,出峰顺序与其极性大小顺序一致,表明纳米涂层起到极性固定相的作用.用该柱成功分离了3种碱性蛋白质溶菌酶、细胞色素c和核糖核酸酶A,柱效分别为39481,42610和245373Plate/m,重现性良好,表明纳米涂层可有效抑制碱性蛋白质的吸附作用.     

钴镁铝类水滑石液相选择性催化苯甲醇氧化合成苯甲醛

采用共沉淀法制备了不同Co₂AlMg_x(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co₂AlMg₁类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。     

微波促进碱性离子液体催化合成查尔酮

以4-氯-1-丁醇,N-甲基咪唑和苯甲酸钠为原料,用微波法制得碱性离子液体{[OHBMIM]Ph COO(AIL)},其结构经FT-IR表征;以苯甲醛和苯乙酮为原料,AIL为催化剂,经微波促进的缩合反应合成了查尔酮(1),其结构经1H NMR和FT-IR确证。考察了AIL用量、微波功率、物料比和反应时间对1产率的影响。合成1的最佳反应条件为:AIL 1 mmol,苯甲醛5 mmol,n(苯甲醛)∶n(苯乙酮)=1.1,于微波功率140 W反应5 min,产率95.8%。AIL具有较好的循环使用性,循环使用6次,1产率没有明显降低。     

聚6-羟基己酸碱性条件下的水解反应研究

探究了碱性条件下聚6-羟基己酸水解反应的机理和最优化工艺条件。实验过程中选用碱度较大的氢氧化钠及碱度较小的碳酸氢钠作为反应试剂。研究表明:碱度不同,其反应机理,反应工艺条件亦不同。碱度越大,OH~-浓度越大,亲核基团[OH~-]直接进攻聚6-羟基己酸的酯基结构,使酯基键发生断裂反应,生成小分子的6-羟基己酸;反应工艺条件缓和,在100℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中既可完全解聚。碱度大的氢氧化钠参与反应的最优化工艺条件:氢氧化钠/聚6-羟基己酸摩尔比为4.4,乙二醇/聚6-羟基己酸摩尔比为6.5,水用量100g,催化剂0.1g,反应时间2h,反应温度100℃条件下,6-羟基己酸产率达到84.07%;碱度小的碳酸氢钠钠参与反应的最优化工艺条件:碱度越小,OH~-浓度越小,在反应初期亲核基团[-OCH_2CH_2OH]占主导地位,发生醇解反应的概率大,整个反应体系为醇解反应与水解反应相互促进进行;反应工艺条件苛刻,须在180℃密闭高压釜中完全解聚。碳酸氢钠/聚6-羟基己酸摩尔比为1.1,乙二醇/聚6-羟基己酸摩尔比为3,水用量100g,催化剂0.1g,反应时间1h,反应温度180℃~190℃条件下,6-羟基己酸产率达到90.38%。在整个反应系统中,乙二醇作为溶剂来使用。     

燃料电池用聚乙烯醇基碱性聚合物电解质膜的制备及其性能

通过在不同浓度KOH溶液中进行掺杂,制备出了聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮(PVA/PVP)和聚乙烯醇/聚乙二醇二甲醚(PVA/PEGDE)碱性聚合物电解质膜详细考察了膜的外观形貌、微观结构、热稳定性、离子电导率和化学稳定性等.结果表明,PVA与PVP以及PEGDE具有很好的相容性,所制备的复合膜断面致密...     

超声波辅助萃取－高效液相色谱法测定食品中碱性玫瑰精

建立超声波辅助萃取—高效液相色谱法测定含辣椒食品中非法添加剂碱性玫瑰精的方法.样品经均质,辣椒面样品、辣椒油样品、红油豆瓣酱样品分别用乙腈:水=7:3(V/V)溶液、正己烷:50％乙醇=1:2(V/V)溶液、无水乙醇经超声波辅助萃取后,用高效液相色谱仪测定碱性玫瑰精.线性范围0.026～26 μg/mL,相关系数0.9...