湿化学法合成纳米ZrB2粉末

本文利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆(Zr(OC3H7)4)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)为原料,采用溶胶-凝胶法合成了ZrB2纳米粉末。在实验设计过程中,首先使用化学修饰剂乙酰丙酮(acac)修饰Zr(OC3H7)4,目的是防止Zr(OC3H7)4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。结果表明:当起始原料nB/nZr=2.3、热解温度为1550℃时,通过溶胶-凝胶法可以成功合成单相ZrB2纳米粉末。分布均匀的颗粒形貌呈等轴状,平均尺寸约50 nm。     

低温凝胶燃烧法合成Y2O3∶Er3+，Yb3+纳米晶上转换发光材料

分别以柠檬酸和甘氨酸为燃烧剂,采用低温凝胶燃烧法合成了Er³⁺、Yb³⁺共掺Y₂O₃纳米晶粉体。通过TG-DSC、XRD、SEM等分析手段对两种燃烧剂所对应的反应过程及纳米晶粉体的物理性能进行了分析,结果表明甘氨酸法具有更高的反应效率、更好的粉体分散性及粒径均匀性。在980 nm激光二极管(LD)激发下,对甘氨酸法所得样品的上转换发光性能分析表明,绿光和红光发射谱带分别来自于Er³⁺的⁴S_3/2/ ²H_11/2→ ⁴I_15/2和⁴F_9/2→ ⁴I_15/2跃迁。此外,对Er³⁺和Yb³⁺掺杂浓度、粉体煅烧温度对纳米晶样品上转换发光性能的影响进行了讨论。     

两种谷胱甘肽亲和层析介质的制备及其对谷胱甘肽转移酶融合蛋白的纯化

以国产交联琼脂糖6FF为基质,分别以环氧氯丙烷(ECH)、1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)为活化剂,偶联谷胱甘肽(GSH)得到两种连接臂长度不同的GSH亲和层析介质,并以两种自制介质对融合蛋白GST-ADAM15进行了纯化。结果表明:GSH-ECH-琼脂糖凝胶和GSH-BDGE-琼脂糖凝胶的配基密度分别达到了30～35μmol/mL和15～18μmol/mL,经两种介质纯化后的GST融合蛋白,纯度均达到95%以上,BDGE活化对目标蛋白的回收率占总蛋白26%,ECH活化为13%。相对而言,由于连接臂长度的不同,BDGE活化的介质纯化效果优于ECH。     

溶胶-凝胶法可控制备氧化锡纳米晶包覆碳纳米管

采用溶胶-凝胶法制备了氧化锡纳米晶包覆的碳纳米管。自由Sn4+离子从稳定的Sn柠檬酸配合物中缓慢释放出来,迁移到碳纳米管上,并在碳纳米管上沉积形成了SnO2纳米晶,沉积过程完全为异相成核方式,在碳纳米管外并没有发现单独的SnO2纳米晶。这种溶胶-凝胶方法还可以用来制备无氯离子污染的、低团聚的纯SnO2纳米晶。     

CA配合法制备β-Al2O3固体电解质

采用柠檬酸(CA)做还原剂,硝酸盐做氧化剂,利用溶胶凝胶-低温燃烧合成工艺制备了β-Al₂O₃前驱粉料,并利用热分析(TG/DSC)、红外吸收光谱分析(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和交流阻抗谱(EIS)等测试技术对β-Al₂O₃的合成工艺进行了详细的研究。结果表明：该法合成β-Al₂O₃前驱粉料的温度为1 150 ℃,比固相反应法低了150 ℃,平均粒径约为38 nm,具有较好的成型和烧结性能。将素坯在1 630 ℃保温烧结,得到的烧结体相对密度为96%以上,350 ℃时的电导率为0.061 S·cm^-1。     

医用多孔NiTi合金表面溶胶-凝胶法制备TiO2涂层

采用溶胶-凝胶法结合浸渍提拉工艺在多孔NiTi合金表面制备出了结构均一的锐钛矿型TiO2涂层,并在溶胶中添加聚乙二醇(PEG)作为造孔剂,进而在多孔NiTi合金表面制备出内层致密、外层多孔的TiO2复合涂层。SEM分析结果表明,TiO2涂层均匀地覆盖了多孔NiTi合金基体的外表面以及孔的内表面。Hanks溶液中的阳极极化曲线结果表明,与未处理的多孔NiTi合金相比,具有致密TiO2涂层的多孔NiTi合金其耐腐蚀性能有了显著提高。而多孔TiO2复合涂层进一步增大了多孔NiTi合金的实际表面积,提高了材料表面的生物活性。     

超级铝热剂Al/CuO前驱体的制备、表征、热分解机理及非等温分解反应动力学

以硝酸铜、无水乙醇、1,2-环氧丙烷和纳米铝粉为原料, 在超声振荡条件下, 采用溶胶-凝胶法制备了纳米复合含能材料——超级铝热剂Al/CuO的前驱体. 利用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外-质谱(TG- DSC-FTIR-MS)联用技术, 研究了纳米Al/CuO溶胶-凝胶前驱体的热行为和分解过程及机理. 利用不同升温速率下的TG-DTG分析, 研究了纳米超级铝热剂Al/CuO的溶胶-凝胶前驱体的热分解反应机理, 采用了6种动力学分析方法进行动力学参数计算, 得到前驱体分解反应的表观活化能、反应级数、频率因子等动力学参数, 纳米Al/CuO前驱体分解反应的动力学方程为: dα/dt=10^14.0×4α^3/4exp(-2.0×10⁴/T).     

正、负离子表面活性剂凝胶化正丁醇

利用正、负离子表面活性剂混合体系月桂酸钠/十六烷基三甲基溴化铵(SL/CTAB)成功实现了正丁醇的凝胶化, 并借助流变仪、扫描电子显微镜(SEM)研究了该凝胶的流变性质和微观形貌. 实验发现, 正、负离子表面活性剂的浓度及混合比例对正丁醇凝胶的形成具有较大影响, 只有在合适的浓度和混合比例下正丁醇才能被有效地凝胶化. 在正丁醇能够形成凝胶的前提下, 固定正、负离子表面活性剂混合体系中某一组分的浓度, 体系的粘度随着另一组分浓度的增加而增大. 流变结果表明该凝胶具有剪切变稀的非牛顿流体特性. 微观形貌的研究表明所形成的凝胶具有典型的三维网络结构, 厚度相对均一的带状纤维是组成网络的结构单元. 进一步的研究表明, 正、负离子表面活性剂碳氢链的疏溶剂作用、极性头基间的静电吸引作用、表面活性剂与正丁醇分子间的氢键作用对凝胶的形成起到重要的作用.     

Ce掺杂Mn3O4及其电化学电容行为

用溶胶-凝胶方法合成了Mn₃O₄和Ce掺杂Mn₃O₄. 采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征. 采用循环伏安、电化学交流阻抗和恒流充放电技术对其电化学性能进行了测试. 研究结果表明, Ce掺杂对Mn₃O₄的形貌和电化学性能均有显著影响. 当Ce离子占金属离子总量的3%时, 掺杂Mn₃O₄的单电极比电容高达477 F·g^-1, 比未掺杂的提高了43.7%, 并且表现出更好的循环稳定性.     

比表面积和吸附强度对TiO2/活性炭复合体光催化降解酸性红27 活性和动力学的影响

通过超临界预处理和溶胶-凝胶过程, 制备TiO₂/活性炭复合体(TCS), 利用X射线衍射, X光电子能谱和氮气吸附-解吸分析对其结构特征进行表征, 以酸性红27的光催化降解评价复合体的光催化活性. 结果表明: TCS光催化活性比纯TiO₂大, 归功于TiO₂小晶粒尺寸, 对酸性红27和羟基自由基高的吸附量. TCS复合体对酸性红27的降解效率随其比表面积的增大先升高后降低. 通过改进的Langmuir-Hinshelwood模型对酸性红27在不同的复合体上光催化降解动力学行为进行描述, 表明TCS光催化活性的差异主要是由比表面积和吸附强度相互制约所引起. TCS3由于具有适当的比表面积和恰当的吸附强度而具有最高的光催化活性.