电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不同挥发性元素时含氟基体改进剂作用的研究

本文探讨了电热蒸发-电感耦会等离子体原子发射光谱法（ETV－ICP－AES）测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb时含氟基体改进剂的改进作用。发现聚四氟乙烯（PTFE）是所试验的含氟试剂中最理想的基体改进剂。与无基体改进剂的情形相比，采用PTFE作基体改进剂可使难烙元素Ti和中等挥发元素Ni的检出限分别改善350和8倍，但对易挥发元素Ph则无明显的影响。这表明，以PTFE为基体改进剂ETV－ICP－AES测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb是可能的。     

以四苯硼钠为沉淀剂FI—ICP—AES尖线间接测定生物碱奎宁的研究

本文提出了流动注射－电感耦合等离子体原子发射光谱在线间接测定生物碱奎宁的分析方法，该法基于在一定实验条件下，四苯硼钠与奎宁发生沉淀反应，所得沉淀物连续吸附于玻璃微球型微过滤柱上，通过测定参加瓜原 过量试剂，对奎宁进行在线间接测定。本法测定浓度范围赤１２－１６０μｇ／ｍＬ；ＲＳＤ为０》９９％（ｃ＝４０μｇ／ｍＬｎ＝８）；进样速率为４０次／ｈ。结果表明，该法具有简单、快速、准确、试剂和试样消耗量少的优     

铈及其络合物在HPLC色谱柱上保留行为的研究——以离子交换树脂作固定相

用高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用技术为分析手段,对铈及其络合物(铈-EDTA,铈-柠檬酸,铈-腐殖酸)在不同固定相上(阳离子交换树脂、阴离子交换树脂)的保留行为及规律性进行了探讨,所得实验结果为稀土形态分析研究提供了有益的依据.     

搅拌棒吸附萃取研究进展

搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术，具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用，并与其它样品前处理技术进行了比较。引用文献38篇。     

流动注射微柱预富集等离子体原子发射光谱法测定高纯锌中痕量稀土元素

本文报道以DCS-偶氮胂固定于活性炭上作为固定相,用于流动注射微柱预富集体系和等离子体原子发射光谱测定痕量稀土元素.测定了吸附材料对稀土元素的静态和动态吸附容量,分别达几十和几个mg/g吸附材料;对影响柱预富集的PH、上柱速度、洗脱酸度、柱尺寸等因素进行了详细考察;在优化条件下,富集倍数为10倍左右.对La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho和 Lu等元素的检出限为 μg/L级,RSD在 1.5％～3.9％之间(n=6,单一稀土浓度0.085 mg/L).该法应用于高纯锌中痕量稀土元素的测定,试样加入回收率在 84.5％～97.6％之间,分析结果满意.     

微柱在线预富集FI-ICP-AES测定痕量La和Gd

以ＤＣＢ－偶氮胂（全名为３－（２－胂酸基苯偶氮）－６－（２，６－二氯－４－溴）－４，５－二羟基－２，７萘二磺酸）为衍生化试剂，使之负载于碳硅凝胶上，并以此填充微柱．在优化的实验条件下，于ｐＨ４．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ／ＨＣＯＯＨ缓冲介质中实现了Ｌａ３＋、Ｇａ３＋的在线富集分离和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定．对影响在线预富集的各种因素进行了考察；方法的富集倍数为１０倍，检出限为μｇ·Ｌ－１级，分析速度为８次／ｈ．此法用于生物标准试样分析，结果满意     

ETV－ICP－AES中硼、钼、铬和硅的蒸发机理研究

研究了难熔元素硼、铬、钼和硅在石墨炉电热蒸发进样──ＩＣＰ－ＡＥＳ中的蒸发行为，探讨了以聚四氟乙烯为氟化剂改善难熔元素蒸发的方法．系统地考察了影响难熔元素氟化蒸发的因素，提出了难熔元素的蒸发机理．     

TSETV的研制及其与AES联用技术研究

提出了一种简单、有效的微进样装置──钨丝电热蒸发进样装置（ＴＳＥＴＶ），并把该装置与电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）及直流电弧发射光谱（ＤＣ－ＡＥＳ）联用．对该装置本身及与其ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＤＣ－ＡＥＳ的联用技术、分折性能作了详细研究．用ＴＳＥＴＶ－ＤＣ系统得到了Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ和Ｍｇ的检出限为１０－８～１０－１０ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差明显优于常规ＤＣ系统．并用该法分析了纯ＮａＣｌ中痕量Ｃｕ及水样中Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，所得结果同ＩＣＰ－ＡＥＳ及石墨炉原子吸收（ＧＦ－ＡＡＳ）所得结果相吻合．用ＴＳＥＴＶ－ＩＣＰ系统得到了Ｍｇ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｙｂ，Ｌｕ和Ｙ的检出限为１０－９～１０－１１ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差低于６％．并用该方法分析了白酒及大米中痕量Ｃｕ，Ｍｎ及江西稀土矿区谷物样品中痕量稀土元素，结果满意．实验表明，ＴＳＥＴＶ具有操作方便，进样量小，能把试样的蒸发和激发过程分开的优点．     

稀土元素在氩-氧直流电弧中的分馏

(一)缓冲体系的选择载体分馏法在测定稀土氧化物中非稀土杂质的应用是十分成功的,它的检测能力要比一般的电弧粉末法高一个数量级左右,若分馏选择在控制气氛中进行,其效果更好。稀土氧化物的沸点在3000—4000℃之间,其挥发次序排列在氧化物挥发顺序表的末尾,属难挥发元素。稀土金属的挥发性与相应的氧化物大体相近,但略易挥发。然而,钐、铕、镱三元素例外,它们的沸点分别只有1900 ℃、1600℃和