微乳液法制备介孔碳材料

介孔碳材料因具有高比表面积,规则的孔隙结构,低密度,良好的生物相容性及导电性,被广泛应用于催化、能量储存及转化、吸附分离和药物递送等领域。微乳液法具有制备工艺简便、环境友好、可大规模生产及产物结构可控性强等突出优势,在制备孔隙结构可控和特殊形态介孔碳方面取得突破性的进展。本文首先着重分析了微乳液法制备介孔碳的反应机理,包括微乳液诱导协同组装机制、乳液溶胀效应和微流控液滴技术。其次,进一步探讨了控制介孔碳材料孔隙形态、外部形貌及内部结构的影响因素。最后,对新型介孔碳材料在能源储存与转化、催化、吸附以及药物递送领域的应用进行了归纳,并对未来的发展提出了展望。     

新型烟酰胺-铕配合物的合成及性能研究

以烟酰胺和硝酸铕为原料,采用热溶剂法合成了烟酰胺-铕配合物的微纳米球。其结构和性能经红外光谱（IR）、热重（TG）、扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、元素分析（EDS）和荧光检测等表征。研究结果表明：配合物含有碳、氧、氮和铕等元素,其红外光谱图与烟酰胺配体有明显的差异;配合物的质量在250 ℃和550 ℃条件下出现了明显的下降,下降率分别为15%和19%; SEM照片显示配合物为大小不均一的微纳米球,且具有较好的荧光发光性能,发射峰位于579 nm, 591 nm, 612 nm, 618 nm, 693 nm和699 nm。烟酰胺配体和烟酰胺-铕配合物对腺癌人肺泡基底上皮细胞（A549细胞）的活性影响趋势一致,随着药物浓度升高,该细胞活性没有发生明显变化。     

温度响应高分子微凝胶的水相制备与表征——介绍一个大学化学综合实验

介绍一个涵盖高分子化学、物理化学与仪器分析等学科的综合实验。本实验选择有温度响应的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(pNIPAM)作为合成与研究对象,在水相中通过异相单体聚合法制备p NIPAM微凝胶,从宏观和微观两个角度探究微凝胶的温度响应特性。本综合实验取材于广受关注且已有较多验证的研究前沿成果,有助于培养学生理论联系实验、学以致用的思维,锻炼学生学科交叉融合意识。     

基于高密度疏水性低共熔溶剂的涡旋辅助-分散液液微萃取检测黄酒中黄曲霉毒素

采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃取剂的种类、HBA与HBD摩尔比、萃取剂的用量、涡旋时间、离心时间和p H等参数以实现最佳提取效率。在最佳萃取条件下,AFG2,AFG1,AFB2和AFB1的线性范围在0.76～450 ng/L之间(R2≥0.9993),检出限为0.23～0.91 ng/L,富集倍数为164～248。日内和日间精密度均不大于4.7%。方法已成功应用于黄酒中黄曲霉毒素的检测。     

氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂

氟化共价有机聚合物(F-COP)具有较大的比表面积和吸附容量,对丁香酚类化合物具有特异性吸附。该文以2,3,5,6-四氟对二苯甲醛(TFA)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)为单体,三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)₃)为催化剂在室温下快速合成F-COP,并将其作为固相微萃取(SPME)吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),建立了测定水产品中丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚麻醉剂的分析方法。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、N₂吸附-解吸等温线和扫描电子显微镜等手段对F-COP材料进行表征。考察了萃取时间、搅拌速度、解吸溶剂及解吸时间对丁香酚类麻醉剂萃取量的影响,在萃取时间为30 min、搅拌速度为700 r/min、解吸溶剂为乙腈、解吸时间为10 min时,丁香酚类麻醉剂获得了最佳的萃取效果。在Diamonsil Plus C₁₈-B色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)上,以甲醇-水(60∶40, v/v)为流动相,流速0.800 mL/min,进样量20.0 μL,紫外检测波长280 nm,柱温30 ℃条件下,丁香酚和乙酸丁香酚酯在10~1000 μg/L,甲基丁香酚在10~1500 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r²)大于0.9961,方法检出限为2.9~4.5 μg/kg(S/N=3),精密度小于8.7%(n=5)。最后,将该分析方法用于罗非鱼和基围虾样品的3种麻醉剂残留分析中,得到了满意的回收率(76.7%~104%)。结果表明,F-COP-SPME-HPLC-UV可满足水产品中丁香酚类麻醉剂的分析检测。     

基于宏微辨析核心素养分析高中《化学1(必修)》教材*

教材分析是连接教材和课程的桥梁,基于宏观辨识和微观探析核心素养,比较分析了2004年版和2019年版高中《化学1(必修)》教材的特点。通过运用“三序结合”原则,从静态视角对比教材栏目设置、内容组织形式、核心素养呈现方式、学生认知水平以及作业布置形式等5个维度要素在宏微辨析核心素养领域的建构。分析结果显示,2019年版《化学1(必修)》教材在以上要素方面均围绕宏微辨析核心素养,呈现不同水平阶梯型设置。建议在“宏微符”概念形成的过程中增设更为细致的过渡内容,以及更为详尽的与教材配套的辅助内容,便于教材的二次开发。     

酰胺修饰杂化硅胶整体柱的制备及其在莱克多巴胺检测中的应用

以氧化琼脂糖（AG）和四甲氧基硅烷（TMOS）为前驱体,通过溶胶－凝胶法制备 AG/SiO2整体柱,利 用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、N2 吸附－脱附和扫描电镜（SEM）等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修 饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进 行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱－紫外（HPLC－ UV）检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在 1. 94～1 170 ng/g范围内线性良好,相关系 数（r 2 ）为 0. 993 1,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0. 618、1. 94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回 收率为86. 6%～103%,相对标准偏差（RSD,n = 5）为4. 8%～7. 3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用 量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。     

三组分体系相图教学实验——微乳的制备*

为了让三组分体系相图的教学紧跟学科发展前沿,设计了一个研究型综合性实验——微乳的制备。实验以油酸乙酯为油相、吐温-80和乙醇质量比为3∶1的混合体系为乳化剂相,蒸馏水为水相,采用水滴定和油滴定结合的方法绘制了拟三元相图。通过电导率法对微乳3种类型的转变点进行了初判,按照电导率实验结果制备了3种不同类型的微乳样品,并利用染色法、黏度法和光散射法对微乳的物理化学性状进行了表征。通过实验,可以使学生获得分散体系的前沿知识,有利于创新人才的培养。