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71.
从青藤碱制备具有(+)-C-Normorphinan骨架的化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
对青藤碱进行Mitsunobu甲基化反应, 得到O-甲基青藤碱(2); 2经过酸性水解、硼氢化还原以及高碘酸钠氧化开环得到O-甲基青藤碱二醛(5); 在哌啶存在下对5进行羟醛缩合反应, 区域选择性地闭环生成具有(+)-C-normorphinan骨架的化合物(8S,12S,13R)-6,7-didehydro-3,4-dimethoxy-16-methyl-C-normorphinan-7-carboxaldehyde (7); 经过以上五步反应, 7的总收率约35%. 对7进行硼氢化还原得到化合物8; 化合物8以醋酐进行酯化得到化合物9. 化合物7以5% Pd/C为催化剂、1.01×105 Pa下与氢气作用发生双键氢化反应, 立体定向地得到化合物10, 从化合物10出发获得化合物11和12. 通过对化合物11的1H NMR, 13C NMR, 2D-NMR及NOESY等核磁共振分析确定化合物10, 11和12具有7S绝对构型.  相似文献   
72.
张水明  卜月华 《数学研究》2010,43(4):315-321
设H为G的一个生成子图,(G,H)的一个BB-k-染色是指一个映射f:V(G)→{1,2,…,k},当uv∈E(H),|f(u)-f(v)|≥2;当uv∈E(G)/E(H),|f(u)-f(v)|≥1.定义(G,H)的BB色数x_b(G,H)为最小的整数k,使得(G,H)是BB-k可染的.本文研究了对于任意的连通,非二部平面图G,且G没有5-圈,都存在一棵生成树T,使得x_b(G,T)=4.  相似文献   
73.
主要研究了一种新的基于ELM算法的中低分辨光谱的恒星Mg元素丰度估计方法。大科学工程郭守敬望远镜(LAMOST)为我们提供了海量的中低分辨率的光谱,确定这些光谱的Mg元素丰度将有助于我们深入了解银河系的形成历史和演化过程。目前从中低分辨率光谱中确定Mg元素丰度的方法主要是模板匹配法,但该方法算法复杂,优化参数较为困难且对噪声敏感,因此有必要研究新的方法。实验结果显示,ELM算法对MILES光谱的Mg丰度的估计的精度为0.009 9(0.15)dex,而对信噪比大于50的LAMOST光谱的精度为0.002 7(0.11)dex。通过与其他算法进行对比,证实ELM算法是一种能精确估计中低分辨率光谱的Mg元素丰度的算法,能够应用于LAMOST后期的光谱数据中。  相似文献   
74.
综述了氯霉素类药物在动物性食品中残留的色谱和质谱检测技术,分析了各种色谱和质谱检测技术的优缺点,并对其发展趋势进行了展望。以期为我国动物性食品中氯霉素类药物残留的色谱和质谱检测方法提供技术支持和理论依据。  相似文献   
75.
用钢丝法检验气轨不直度   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍了用钢丝法检验气轨不直度和调节重力变形气轨的方法,简化了挠度修正公式。  相似文献   
76.
链缠结对聚合物结晶行为的影响   总被引:2,自引:0,他引:2  
链缠结是聚合物分子链相互作用的一种形式 ,它主要影响分子链的长程运动 .自链缠结的概念被提出以来 ,人们对聚合物粘弹性、流变行为和网络平衡力学等进行了理论研究和实验验证 .然而 ,在聚合物结晶领域 ,链缠结对结晶过程的影响一直存在着很大的争论 .Flory等 [1] 认为 ,聚合物结晶时分子链根本没有足够的时间进行构象调整 ,分子链进入晶格后 ,使大量的缠结链段被挤入非晶区 ,并由此建立了聚合物结晶“插线板”模型 .Hoffman等 [2 ]根据单根分子链从过冷熔体“卷饶”到晶体前沿所需的时间进行估算 ,结果比 Flory预言的快约 3~ 5个数量级…  相似文献   
77.
梁凯  贾殿赠  卜为名  唐新村 《化学学报》2001,59(7):1009-1014
报道了标题配合物[Ni(PMBPTSC)(H2PMBPTSC)]·C2H5OH·2H2O的制备,晶体结构及非等温热分解动力学,该晶体属单斜晶系,空间群Pn,a=1.0376(3)nm,b=1.1522(3)nm,c=1.7591(3)nm;β=90.75(2)°;V=2.1028(8)nm^3;Z=2,Dc=1.329g/cm^3;μ=0.614mm^-1;F(000)=880.根据TG-DTG曲线,运用Achar法与Coats-Redfer法对配合物第一步热分解反应进行了非等温热分解动力学研究,其机理为三维扩散机理,动力学方程为da/dt=Ae^-E/RT3/2(1-α)^2/3[1-(1-α)^1/3]^-1,动力学补偿效应表达式为lnA=0.307915E-1.20469.  相似文献   
78.
二氟硅烯与甲醛环加成反应机理的理论研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
硅烯(R2Si:)是某些有机硅反应的重要活性中间体[1],硅烯反应(如插入反应,加成反应,聚合反应等)被认为是合成含硅新键和含硅杂环的有效方法,因而硅烯反应的研究一直是有机硅化学家十分感兴趣的一个前沿研究领域[2].对于硅烯的环加成反应而言,由于它具有合成含硅张力小环的重要价值,因此受到了许多化学家的高度重视,并对此做了若干的研究工作[3-7]。然而到目前为止,关于硅烯环加成反应的机理还处于一种推测水平,尤其是对卤代硅烯环加成反应机理的研究,至今尚未见文献报导,考虑到卤代卡宾在合成张力小环方面的重要作用[8,9]…  相似文献   
79.
The matrix elements of the correlation function between symmetric potential harmonics are simplified into the analytical summations of the grand angular momenta by smartly using the recurrence and coupling relations of the potential harmonics. The correlation-function potential-harmonic and generalized-Laguerre-function method (CFPHGLF) , recently developed by us, is applied to the S states of the helium-like systems for Z = 2 to 9. The results exhibit good convergence with the bases in terms of both the angular and radial directions. The final eigen-energies agree excellently with the best s-limits of the variational configuration interaction (CI) method for the involved low-lying S states. The accuracy of the potential harmonic (PH) expansion scheme is discussed relative to the exact Hylleraas CI results (HCI), and Hartree-Fock results. Moreover, suggestion is given for the future improvement of the PH scheme.  相似文献   
80.
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素。样品经20 mL 80%乙腈水溶液提取,离心后上清液用QuEChERS EMR-Lipid净化包净化,净化液采用超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定6种伏马毒素含量,色谱峰面积外标法定量。6种伏马毒素在质量浓度为2~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.4~1.4μg/kg。在16、40、80μg/kg 3个加标浓度水平下,平均回收率为77.3%~101.6%,相对标准偏差为1.7%~8.4%(n=6)。该方法简单快速,定性定量准确,可用于动物类中药材中伏马毒素的检测。  相似文献   
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