高效液相色谱法在医学领域中的应用

高效液相色谱法(HPLC)问世不久就被应用于医学领域的某些研究工作。近年来,随着各种高效能色谱柱的出现和多元溶剂梯度洗脱的完善,使得HPLC对人体内的许多具有重要生理意义的多组分物质常能同时测定。再加上检测器和衍生化技术的发展以及样品预处理方法的改进,分析的灵敏度也明显提高。HPLC已经成为并将续继作为医学领域研究工作中的非常有效的仪器分析方法。本文就这方面的应用情况作一概述。     

Production of exotic neutron-deficient isotopes near N,Z=50 in multinucleon transfer reactions

The multinucleon transfer reaction in the collisions of ~(40) Ca+ ~(124) Sn at Ec.m. = 128.5 MeV is investigated using the improved quantum molecular dynamics model. The measured angular distributions and isotopic distributions of the products are reproduced reasonably well by the calculations. The multinucleon transfer reactions of ~(40) Ca +~(112) Sn, ~(58) Ni + ~(112) Sn, ~(106) Cd + ~(112) Sn, and ~(48) Ca + ~(112) Sn are also studied. This demonstrates that the combinations of neutron-deficient projectile and target are advantageous for the production of exotic neutron-deficient nuclei near N,Z =50. The charged particles' emission plays an important role at small impact parameters in the de-excitation processes of the system. The production cross sections of the exotic neutron-deficient nuclei in multinucleon transfer reactions are much larger than those measured in the fragmentation and fusion-evaporation reactions. Several new neutron-deficient nuclei can be produced in the ~(106) Cd + ~(112) Sn reaction. The corresponding production cross sections for the new neutron-deficient nuclei,~(101,112) Sb,~(103) Te,and ~106,107) I,are 2.0 nb,4.1 nb,6.5 nb,0.4 μb and 1.0 μb,respectively.     

CuCo/BNNSs纳米催化剂对固态储氢材料氨硼烷水解的催化性能

采用共还原法将CuCo双金属负载到通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助离子插层法制备的少层氮化硼纳米片(BNNSs)上,获得了平均粒径为2.7 nm且高度分散的铜钴/氮化硼纳米片(CuCo/BNNSs)纳米催化剂。通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电镜(HRTEM)对载体及催化剂的结构及形貌进行表征,并研究了CuCo/BNNSs的催化性能。研究发现,由于Cu、Co、BNNSs和OH-之间高效的四重效应协同使得Cu0.5Co0.5/BNNSs纳米催化剂在室温、pH=14条件下对氨硼烷(AB,NH3BH3)水解释氢具有极高的催化活性。转化频率(TOF)值达到104.52 molH2·molmetal^-1·min^-1,且CuCo/BNNSs纳米催化剂具有良好的稳定性,6次循环利用后仍保持较高催化活性。     

3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点共振瑞利散射光谱法测定溶菌酶

以3-巯基丙酸为稳定剂,在水相中合成了3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点(MPA-CdTe)。基于溶菌酶对该量子点的共振瑞利散射有增强作用,建立了一种快速检测溶菌酶的方法。在pH 6.1的B-R缓冲溶液中,量子点在波长312nm处的共振瑞利散射的增强与溶菌酶浓度呈线性关系,线性范围为0.07～10.0mg.L-1,检出限(3s/k)为0.02mg.L-1。方法应用于合成样品中溶菌酶的测定,并用标准加入法测得方法的回收率在93.5%～106.0%之间。     

紫外脉冲激光退火发次对KDP晶体抗损伤性能的影响

在R-on-1的辐照模式下, 利用355 nm的紫外脉冲激光以低于KH₂PO₄ (KDP)晶体零概率损伤阈值的通量对其进行不同发次的全域扫描, 目的是为了研究KDP晶体在接受不同发次的紫外激光辐照后其抗损伤能力的变化规律及机制. 辐照后的1-on-1损伤测试表明, 适当的紫外激光退火可以有效地提升KDP晶体的抗损伤能力, 提升的幅度与其接受激光扫描的次数有关. 通过荧光和紫外吸收检测深入探讨了晶体内缺陷对激光退火的影响, 结果表明: 紫外脉冲激光辐照后KDP 晶体内的氧空位电子缺陷的存在与否是导致其抗损伤能力变化的主要原因; 通过拉曼和红外光谱的测量表明, 辐照后KDP 晶体内的PO₄, P–OH和P＝O基团的极化变形也导致了其抗损伤能力的改变. 关键词： 激光退火 荧光 拉曼 红外     

熔石英光学元件的损伤前驱及其抑制技术北大核心CSCD

基于抛光所引起的熔石英元件表面、亚表面所存在的损伤前驱体分布,研究了不同种类的损伤前驱体所引起的损伤形貌。然后根据不同种类的损伤前驱体分别采用表面活性剂、强氧化性酸、氢氟酸的水溶液对不同的损伤前驱体进行处理。研究结果显示:经过前期预先清洗以后,吸收性杂质所导致的雾状损伤得以消除,亚表面分布的裂纹得以很好地平滑钝化,极大地提升了熔石英光学元件的抗损伤性能,损伤阈值从4.8J/cm2提高到11.0J/cm2,最大提升幅度达到原来的2.3倍。     

六硼化铕亚微米管的电子场发射性能(英文)

以铕(Eu)粉末和三氯化硼(BCl3)作为前驱体,用简单的化学气相沉积方法制备了六硼化铕(EuB6)亚微米管。用XRD,SEM拉曼光谱,和TEM来表征EuB6微米管的形貌和晶体结构。场发射测试结果表明:根据F-N公式,场发射电流和电场之间在不同的阶段分别满足直线关系。     

K9和熔石英玻璃纳秒基频激光损伤特性的实验对比研究

利用光学元件基频激光损伤测试平台,通过实验测试相同条件下K9和熔石英两类常用 光学元件的初始损伤阈值、损伤增长阈值和损伤增长规律,对比研究了两类光学元件的基频激光损伤特性.结果表明,K9和熔石英光学元件的初始损伤阈值基本相同,损伤面积增长都遵循指数性增长规律,损伤深度成线性增长.但两者损伤增长特性仍有很大的差别,与熔石英相比,K9激光损伤增长阈值较低,并且相同通量下的激光损伤增长更为迅速,通过两类光学材料抗压性能的巨大差异很好地解释了这一现象.该研究结果对国内高功率激光装置的透射光学材料工程应用有非常重要的参考价值.     

1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩胺类席夫碱铜配合物的合成与抑菌活性

合成了7种新型酰基吡唑啉酮席夫碱过渡金属铜配合物.7种席夫碱分别为:1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩苯胺(HS1)、对氯苯胺(HS2)、对溴苯胺(HS3)、糠胺(HS4)、对甲氧苯胺(HS5)、对乙氧苯胺(HS6)和萘胺(HS7)席夫碱.由元素分析、络合滴定法、质谱和摩尔电导值确定配合物的组成通式为[Cu(S)2](S=S1,S2,S3,S4,S5,S6,S7),通过红外光谱、热重谱、核磁共振氢谱和液相色谱-质谱联用技术对配体及配合物的结构进行了表征,同时对7个席夫碱配体及其7个铜配合物的抑菌活性进行了初步研究.表征结果表明:在不同的测试条件下,7个配体的异构体存在方式不同.配位时酮式结构可能转化为烯醇式结构,按去质子方式以烯醇氧负离子和亚胺基氮原子双齿形式与铜中心离子成键.抑菌实验结果显示:所有化合物对受试的4个菌种均有不同程度的抑菌活性,其中配合物普遍强于配体.抑菌能力呈现浓度效应,在浓度为3.0mg·mL-1时最大直径可达16.0mm.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。