利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间-质谱法直接分析中药草苁蓉的化学成分组

构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱（online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS）系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析。将微量草苁蓉粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套内,将其放入柱温箱（70℃）,预柱套通过金属管线连接至UHPLC-IT-TOF-MS系统。通过引入一个二位六通阀将整个分析过程分为提取和洗脱两个阶段。以0.1%（v/v）甲酸水为溶剂,提取3 min。在洗脱阶段,以0.1%（v/v）甲酸水-0.1%（v/v）甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,将色谱柱前端所富集的提取物洗脱至IT-TOF-MS中进行检测。从草苁蓉中检测到48个化合物,结合对照品、文献、数据库以及质谱裂解规律,初步鉴定了其中的45个,包括10个苯乙醇苷类、14个环烯醚萜苷类以及21个苯丙醇苷类化合物。该研究为草苁蓉化学成分组成的阐明以及质量评价提供了可靠信息。同时,构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS系统为中药化学成分的快速、直接表征提供了有效方案。     

基于核磁共振技术的代谢组学研究在口腔疾病中的进展

代谢组学是近年来发展起来的组学技术,越来越多地被用到生物技术各个领域。通过定性定量分析复杂生物样品中小分子代谢物的变化,反映生物体的生理病理状态。在口腔疾病研究中,代谢组学研究也获得了密切关注,它可以为临床研究提供重要参考信息。核磁共振技术可以无损伤、非侵入性地获取生物体的信息,使其在代谢组学研究中迅速发展。本文综述了基于核磁共振技术的代谢组学研究在口腔癌、牙周病、龋病等口腔疾病方面的应用,并对其发展趋势做出展望。     

分散液相微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的盐酸克伦特罗与氯霉素

采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.取5 mL猪尿样品,分别加入5 ngD9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10％ NaC1,经250 μL三氯甲烷和750 μL异丙醇分散萃取后离心,转移下层沉淀,氮吹后以甲醇水溶液定容,采...     

胞嘧啶一水复合物质子转移异构化反应机理的理论研究

采用密度泛函B3LYP方法,在6-311＋G＊＊基组水平上对胞嘧啶一水复合物质子转移引起的氨-酮式、氨-烯醇式与亚胺-酮式互变异构反应机理进行了计算研究,获得了互变异构过程的反应焓、活化能、活化吉布斯自由能和质子转移反应速率常数等参数。将Onsager反应场溶剂模型用于水相的计算,结果表明,胞嘧啶一水复合物无论在气相中...     

基于接触有限元方法的镜面面形仿真技术研究

为考察在外载作用下某镜体镜面面形的变化是否满足设计要求,研究在预紧力及重力作用下镜面面形的变化规律,使用接触非线性有限元方法对镜体组件进行了仿真,采用基于Zernike多项式的光机集成仿真接口程序对面形数据进行了处理,得到了消除刚体位移后表征面形变化的参数和表示刚体位移系数的分布曲线。结果表明在预紧力和重力作用下刚体位移明显,镜面平移占据了刚体位移的主要方面,基于集成仿真技术的面形处理程序可有效地消除刚体位移;预紧力存在在不同方向重力作用下对面形的影响略有不同,与预紧力相比,重力作用对面形的影响较小。在预紧力作用下面形仿真数据对于镜体设计、装调具有一定指导意义,也说明基于接触方法面形仿真的工程适用性。     

DNA-类脂复合物光电薄膜材料及其应用

回顾了近年来DNA-类脂复合物光电薄膜材料及其相关应用研究的进展,介绍了DNA的提取与DNA-类脂复合物薄膜的制备方法,DNA-类脂复合物的光学特性,以及DNA-类脂复合物在光电子器件中的应用,并指出了DNA-类脂复合物光电薄膜材料在光学和光电子器件中的应用前景。     

硫唑嘌呤在聚合L-丝氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

本文研究了硫唑嘌呤在聚L-丝氨酸修饰电极上的电化学行为。在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,硫唑嘌呤在该修饰电极上呈现2个还原峰和1个氧化峰,其峰电位都随着pH值的增加而负移。采用线性扫描伏安法测定硫唑嘌呤,对于Ep=-0.65 V处还原峰,峰电流与其浓度在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围呈良好的线性关系,其线性回归方程为ip(μA)=0.9632 0.8371c(μmol/L),检出限为1.0×10-8mol/L。该方法用于尿样中硫唑嘌呤的测定,结果满意。     

分子印迹聚合物在极性农药残留检测中的应用进展

极性农药包括杀菌剂、除草剂、杀虫剂等,种类丰富,成本低廉,在农业中应用广泛,其滥用易导致水资源和土壤等环境污染,人类通过间接接触动植物源性食品和环境中的极性农药残留也增加了农药暴露风险。极性农药的物理化学性质差异大,通常痕量存在于食品和环境样品等复杂基质中,这对其准确检测分析带来了挑战。分子印迹聚合物(MIPs)作为一种人工制备的选择性吸附剂,具有与模板分子在空间结构、大小尺寸和功能基团上互补的特定识别位点,且易于制备,成本低,稳定性好,重复利用率高,已被广泛用于极性农药残留的样品前处理和分析检测中。MIPs可以作为固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、磁性固相萃取(MSPE)、搅拌棒固相萃取(SBSE)等前处理方法的吸附剂,还可用于制备光、电、化学传感器,作为质谱检测的离子源基底和拉曼光谱的增强基底。目前针对极性农药残留的检测,已有许多研究报道了多种分子印迹材料用于高效分离分析各种复杂基质中的极性农药残留,但未见此方面的综述报道。该文首先介绍了MIPs的印迹策略、聚合策略,并针对传统MIPs制备和应用中存在的问题,简要概括了一些新型的分子印迹策略和制备技术;然后从极性农药残留分析的角度出发,总结归纳了分子印迹材料近年来特别是近5年来在各种极性农药残留(包括新烟碱类、有机磷类、三嗪类、唑类、脲类等)检测中的应用,并针对现存问题展望了其未来的发展方向和趋势。     

紫甘蓝花青素-铁(Ⅲ)络合物在光谱分析法中的应用

在pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,Fe(Ⅲ)能与自紫甘蓝中提取纯化的花青素形成稳定的络合物,本文研究了该络合物的吸收光谱和分子荧光光谱,建立了一种测定Fe(Ⅲ)的方法。在阳离子表面活性剂CT-MAB存在下,经过XAD-2大孔树脂纯化后的花青素与Fe(Ⅲ)在乙酸-乙酸钠缓冲体系中显色,络合物最大吸收波长630 nm,摩尔吸光系数6.16×103L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)含量在2-10 mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,定量检出限0.91μg.mL-1。该方法用于测定国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2),相对标准偏差1.65%,岩矿样品加标回收率在93.8%～105%。花青素溶液具有荧光性质,与Fe(Ⅲ)反应可引起花青素溶液荧光猝灭。