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61.
正丁醇具有互溶性好、挥发性低、价格低廉以及腐蚀性低等优势,被认为是理想的柴油添加物。柴油中正丁醇的精准定量分析对其品质快速评价与市场监督具有重要科学意义与实用价值。提出了一种基于拉曼(Raman)光谱结合偏最小二乘(PLS)的柴油中正丁醇快速定量分析方法。首先,采集了40个柴油样品的Raman光谱,并考察了不同预处理方法[一阶导数、二阶导数、多元散射校正、标准正态变换、归一化(Normalization)和小波变换]对PLS校正模型预测性能的影响;其次,采用变量重要性投影(VIP)对Normalization方法预处理后的光谱数据进行特征变量提取,并采用五折交叉验证优化VIP的阈值;最后,基于最优的光谱预处理方法、输入变量和模型参数,构建PLS校正模型对柴油中正丁醇含量进行快速定量分析,结果与基于原始光谱(RAW)和Normalization光谱的PLS校正模型的预测性能进行对比。结果表明:Normalization-VIP-PLS校正模型展现出优异的预测能力(RCV2和RMSECV为0.998 4和0.236 2%:R2 相似文献
62.
基于空芯反谐振光纤设计搭建了光纤增强拉曼光谱检测平台,实现了95%的激光耦合效率;提出CCD和小孔协同降噪方法,使信噪比提高约6倍;相比于未使用光纤时,信噪比提高约270倍。基于单一标准浓度气体分析,确定了用于气体定性的特征拉曼谱峰及标定模型并建立了过程气体定量分析模型,实现了CH4裂解制备C2H2过程气体现场样本的同时检测分析,主要成分包含H2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H6和C2H4。各气体同时最小检出限分别达到6.3、26.6、1.2、2.2、4.2、3.9、9.1μL/L·bar,各气体含量分别为560 588.51μL/L、230 678.21μL/L、33 107.65μL/L、56 086.77μL/L、77 945.56μL/L、1 307.19μL/L、1 823.55μL/L,各气体浓度与色谱仪标... 相似文献
63.
采用显微共聚焦拉曼技术,建立了对三种常见食源性致病菌快速鉴别的检测方法。使用XploRA PLUS共聚焦拉曼光谱仪,在激光功率为5 mW、积分时间为30s、积分次数为1次的条件下,对德尔卑沙门氏菌、副溶血性弧菌和金黄色葡萄球菌进行了拉曼光谱数据的采集。对拉曼光谱采用多项式平滑算法和荧光背底扣除后,采用主成分分析法(PCA)对预处理后的数据进行降维,提取出前三个主成分的累计方差贡献率达到了95.4%,样本明显的聚为了3类。同时结合Fisher判别分析法(FLD)构建分类模型,对三种样本进行交叉验证,分类准确率达到了100%。结果表明,采用显微共聚焦拉曼技术与PCA-FLD方法结合可实现对三种食源性致病菌的快速准确鉴别且模型检测精度高,方法具有一定的实用性及参考价值。 相似文献
65.
将阳极氧化与光还原法结合,在TiO_(2)纳米管阵列(TiO_(2)NTAs)表面修饰Ag纳米粒子,获得一种均匀有序、稳定性高且可循环的TiO_(2)NTAs/Ag活性基底。采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、表面增强拉曼散射光谱(SERS)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对TiO_(2)NTAs/Ag的组成和结构进行了表征。进一步研究了该TiO_(2)-NTAs/Ag阵列对盐酸四环素(TC-HCl)的SERS响应,结果表明,该复合基底对TC-HCl具有较高的检测灵敏度,在水中检测限可达1×10^(−14) mol/L,而TiO_(2)-NTAs与Ag之间的协同效应对其检测性能的提高起着关键作用。此外,TiO_(2)NTAs/Ag基底在光照下对TC-HCl展示了优异的降解活性,且至少可循环使用8次。表明该TiO_(2)NTAs/Ag基底在环境中有机污染物的SERS检测和降解领域具有潜在的应用前景。 相似文献
66.
以金纳米颗粒为基础,在硅片表面进行自组装,制备了纳米颗粒均匀密集分布的表面增强拉曼(SERS)基底,经过修饰后,实现了对雾霾颗粒物中的多环芳烃类物质—芴的分析测定。以3-氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂将纳米金固定到羟基化处理的硅片表面,然后将硅片在纳米金胶体和2-吡咯烷酮溶液中交替浸泡,在硅片表面制备了纳米颗粒均匀密集分布SERS基底。选择1-硫代癸烷对SERS基底进行修饰,以芴为目标物进行SERS检测,结果显示,在芴的浓度为1×10-6~5×10-5mol/L范围内,信号强度与浓度间具有良好的线性关系。将该基底用于雾霾颗粒物中芴的检测,在采集了雾霾样品的玻璃纤维膜表面芴的添加浓度约为5×10-7~5×10-6mol/g时,可以实现80%以上的回收率。 相似文献
67.
锂离子电池由于具有高能量密度,高循环寿命,低自放电率的优势,成为当前使用最为广泛的储能器件。层状材料是极为常用的负极材料,其微观嵌锂行为的研究对提高电池的能量密度和循环寿命有重要意义。本工作发展了一种新的平板微电池结构,可用于研究锂离子在各类二维层状纳米材料中的嵌锂行为。我们用机械剥离的单片少层石墨烯为正极,热蒸镀的锂金属为负极,构成石墨烯电池,用恒电压放电的方法进行嵌锂测试。采用拉曼成像技术收集石墨烯G峰信号的空间分布,实现对锂的嵌入过程的显微观测。发现了锂在石墨烯中沿层间扩散迁移,以及石墨烯断层对锂扩散的阻碍作用。这些结果有助于理解放电时锂在石墨烯电极中扩散过程,并且这项研究开发的平板微电池结构可用于多种材料的电化学过程中的微观过程表征,同时可实现与光学、电学、电子显微学等多种表征手段的兼容,具有较好的应用前景。 相似文献
68.
利用便携式拉曼光谱仪建立了一个快速筛查与检测谷物中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的表面增强拉曼散射(SERS)方法。首先利用实验室前期开发的方法制备了具有高活性的水凝胶SERS芯片。该SERS芯片是将预先制备的高SERS活性的单层碳基点(CDs)包裹的银纳米颗粒团聚体(a-AgNPs/CDs)与聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均匀后,再利用循环冷冻-解冻的物理交联法制备而成的。实验优化了影响水凝胶SERS芯片对DON的SERS响应的实验条件,包括溶剂、浸泡温度和浸泡时间。在最佳的SERS检测条件下(溶剂为水-乙醇(1:1, v/v),浸泡温度为40 ℃,浸泡时间为5 min), DON的线性响应范围为1~10000 μg/kg(相关系数(R2)=0.9967),检出限(LOD)为0.14 μg/kg,表明该SERS基底具有较高的灵敏度。得益于水凝胶特殊的孔径结构,实际样品基质中常见的糖、蛋白质、油脂、色素等干扰物质都被阻隔在水凝胶外。因此,在复杂样品检测中仅需要简单的提取,而不需要复杂的分离处理。将该方法用于小麦粉中DON的检测,所得回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.2%~5.0%。实验结果表明所建立的检测DON的SERS方法具有响应范围宽、灵敏度高、重复性好、响应迅速、操作简单、抗干扰能力强等优点,这说明本实验室所构建的水凝胶SERS芯片在粮食中生物毒素的快速筛查与检测方面具有良好的应用潜力。 相似文献
69.
运用密度泛函理论(DFT)对可待因及福尔可定进行几何构型优化,从而对标准品粉末的拉曼光谱的振动模式进行指认和归属,并与低浓度水平标准溶液的表面增强拉曼谱图进行比较。进一步优化了表面增强拉曼光谱检测条件,并摸索可待因及福尔可定的测定下限及定量分析的可行性。结果表明,可待因及福尔可定大部分特征峰拉曼位移的理论计算值、拉曼光谱测定值、表面增强拉曼光谱测定值是一致的,但会有一定程度的蓝移和红移;可待因、福尔可定的测定下限均为10 mg·L^(-1)。可待因在631.29 cm^(-1)和1 595.26 cm^(-1)处、福尔可定在628.58 cm^(-1)和1 251.41 cm^(-1)处的特征峰强度比值,与其对应的质量浓度(40~100 mg·L^(-1))呈线性关系。对空白基质进行加标回收试验,可待因和福尔可定的回收率分别为99.0%~105%和102%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为5.3%,5.9%。上述方法可为这两种管制药品提供拉曼光谱检测的理论依据和快检支持。 相似文献
70.
应用拉曼光谱技术研究了焦磷酸钾、硝酸钾、磷酸二氢钾、乙二胺四乙酸钠等十余种可溶性盐水溶液以及它们的混合物溶液的拉曼光谱特征,考察了共存组分对焦磷酸根拉曼光谱特征峰的影响;建立了基于拉曼光谱技术定量分析溶液中焦磷酸根离子含量的方法。结果表明,以硝酸钾为内标物,保持被测溶液pH 11,焦磷酸根离子拉曼光谱特征峰强度与硝酸根离子拉曼光谱特征峰强度之比值对焦磷酸根浓度呈良好的线性关系,所得线性回归方程为y=1.2110x+0.1515,相关系数R2=0.9996;已经研究过的十余种可溶性盐共存物几乎不干扰焦磷酸根离子的定量分析。 相似文献