WO_3量子点修饰阳极二次氧化法制备TiO_2纳米管阵列:制备及其光催化性能

用阳极氧化法制备高度有序的TiO_2纳米管阵列(TiO_2-NTAs)、浸渍法后退火的方法制备WO_3量子点修饰TiO_2纳米管阵列(WO_3/TiO_2-NTAs)。用SEM,XRD和XPS对管层的成分和形貌进行了分析和表征;紫外-可见光谱结果表明,生成的WO_3/TiO_2-NTAs的吸收边延长到485 nm可见光范围。光催化降解甲基橙溶液实验结果表明,在90 min内,WO_3/TiO_2-NTAs(99.61%)比纯TiO_2-NTAs(46.91%)具有更好的光催化性能。     

方波脉冲法制备Cu_2O@Cu/TiO_2三维阵列纳米复合材料及其作为高灵敏无酶型葡萄糖传感器的研究

采用阳极氧化法制备了TiO_2三维阵列纳米管(TiO_2 NTAs),再利用方波脉冲法在TiO_2 NTAs表面电沉积Cu薄膜,经过煅烧处理后得到Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs纳米复合材料。X-射线衍射仪(XRD)测试表明该材料中Cu和Cu_2O共存。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析显示,TiO_2管壁的外表面均匀生长Cu_2O,选区电子衍射结果表明该纳米复合材料为混晶材料。差分脉冲伏安法表明,Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs在+0.56 V处出现明显的葡萄糖氧化峰,表明该纳米复合材料对葡萄糖具有强的电催化作用,可用于葡萄糖的测定。计时电流法得到葡萄糖的线性范围为0.19～3.5 mmol/L,灵敏度为372.0μA·L·mmol~(-1)·cm~(-2),检出限为3μmol/L。交流阻抗测得Cu_2O/TiO_2 NTAs的传荷阻抗为526.2Ω,Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs为1.8Ω,二者相差292倍,说明Cu作为中间过渡层降低了电子传导的传荷阻抗。将该电极用于血清中葡萄糖含量的检测,测试结果与医院测定结果无显著差异。Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs可作为一种灵敏度高、响应速度快、选择性较好的无酶型葡萄糖传感器。     

Ag纳米粒子在TiO2四棱柱阵列上的可控生长及其SERS效应

采用水热法在导电玻璃FTO导电面上沉积TiO₂四棱柱阵列; 并以其为基体, 分别采用聚乙烯基吡咯 烷酮(PVP)还原Tollens试剂以及柠檬酸三钠(TSC)还原硝酸银溶液, 将Ag纳米粒子(AgNPs)沉积在TiO₂四棱柱阵列上形成TiO₂@AgNPs-PVP和TiO₂@AgNPs-TSC微纳结构作为表面增强拉曼散射(SERS)基底. 实验结果表明, Ag纳米粒子在TiO₂四棱柱阵列上的尺寸和分布可通过改变Tollens试剂的浓度和TSC还原硝酸银溶液的反应时间来调控, 进而优化基底的SERS灵敏度. TiO₂@AgNPs-PVP微纳结构对罗丹明6G(R6G)的检出限为10^-12 mol/L, 对低活性小分子三聚氰胺的检出限为0.01 mg/mL; TiO₂@AgNPs-TSC微纳结构对R6G的检出限为10^-10 mol/L, 对三聚氰胺的检出限为0.01 mg/mL. TiO₂@AgNPs-PVP和TiO₂@AgNPs-TSC微纳结构基底的SERS活性、 循环可回收性与还原剂种类紧密相关: 包覆在Ag纳米粒子上的PVP可以作为隔离层避免Ag纳米粒子直接接触, 防止电磁场耦合作用减弱, 增强基底的SERS活性; 同时, PVP是一种水性聚合物, 有较强的亲水性, 作为循环可回收SERS基底使用时, 吸附小分子物质清洗难度较大.     

基于MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底的茶碱表面增强拉曼检测

以制备的MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底为表面增强拉曼光谱(SERS)活性基底，对茶碱进行SERS检测，探讨了基于该复合基底的表面增强拉曼技术在药物检测方面的应用。首先，利用电化学阳极氧化结合氨气还原氮化法制备了氮化钛纳米管阵列，随后通过电化学沉积法制备TiN-Ag复合基底，并在其表面原位生长金属有机框架(MOF)包覆层得到MOF@TiN-Ag复合基底，将茶碱与银溶胶混合后滴加在该复合基底上进行表面增强拉曼光谱检测。结果表明，MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底中存在面心立方晶型TiN、金属单质Ag和MOF钴基3种物相；扫描电镜结果显示，TiN纳米管排列整齐，Ag纳米结构呈树枝状均匀分散在其表面；作为隔绝层的MOF粒子形状规整，覆盖在TiN-Ag表面；银溶胶纳米粒子呈圆球状分布在MOF@TiN-Ag复合基底表面。由于银纳米粒子与TiN-Ag复合基底可发生协同增强作用，加之MOF的富集特性，使得该复合基底具有优异的SERS性能，其对茶碱溶液的SERS检出限为1×10^-5 mol/L，检测性能良好。所制备的MOF@TiNAg/银溶胶复合基底拓宽了SERS在药物检测...     

用于低浓度三聚氰胺选择性检测的铝/银纳米传感器的组装及其SERS性能

通过置换法在铝板上快速制备了一种即插即用型的Al/Ag纳米表面增强拉曼光谱(SERS)活性基底。结果表明该SERS基底较好地解决了银纳米颗粒在支撑物质上的吸附问题,能够快速实现对三聚氰胺的检测,而且具有操作简单、成本低、无损伤检测等优点,最低检测浓度能达到10^-7 mol·L^-1,满足国家食品安全要求的最低标准。另外,Al/Ag活性基底对三聚氰胺检测具有较高的拉曼测试重现性,连续测定15 h的过程中拉曼强度波动不大;且该Al/Ag活性基底能够在三乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺和1,2-丙二胺等胺类物质中实现对三聚氰胺的选择性检测。     

银/金纳米线阵列表面增强拉曼基底的制备及对孔雀石绿的高灵敏度检测

利用种子介导的软模板生长方法制备了金纳米线(Au NWs)阵列, 通过调节生长温度控制Au NWs阵列的形貌, 最后在经硼氢化钠(NaBH₄)清洗过的Au NWs阵列上化学沉积银纳米颗粒(Ag NPs), 制得银/金纳米线(Ag/Au NWs)阵列作为表面增强拉曼散射(SERS)基底. 选用罗丹明6G(R6G)作为拉曼探针分子测定了Ag/Au NWs阵列的SERS性能. 结果表明, Ag/Au NWs阵列作为SERS基底具有高灵敏度、 优异的信号均匀性和良好的稳定性. 使用Ag/Au NWs阵列对孔雀石绿(MG)检测的检出限可低至1×10^-8 mol/L, 线性范围为 1×10^-8~1×10^-4 mol/L. NaBH₄可以在不影响SERS性能的情况下去除Ag/Au NWs阵列上吸附的分子, 使得 SERS基底可以重复使用. 使用Ag/Au NWs阵列对湖水中的MG进行检测, 得到了可靠的回收率, 证明Ag/Au NWs 阵列在检测环境水体中的孔雀石绿上具有应用潜力.     

g-C_3N_4/Ag/TiO_2复合材料的构筑及其光催化性能（英文）

以合成的g-C_3N_4纳米片和Ag/TiO_2空心微球为原料,采用机械搅拌的方法构筑了g-C_3N_4/Ag/TiO_2三元复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis DRS)和光致发光光谱(PL)对g-C_3N_4/Ag/TiO_2进行了表征。研究表明,g-C_3N_4/Ag/TiO_2是由Ag/TiO_2微球和g-C_3N_4纳米片复合而成的。与TiO_2相比,其可见光响应范围延长,光生载流子的分离速率加快。在室温下,用降解罗丹明B的反应考察了g-C_3N_4/Ag/TiO_2的可见光催化活性。研究表明,光照180 min时,g-C_3N_4(0.5%)/Ag/TiO_2显示了最高的光催化活性(91.9%),分别是TiO_2和Ag/TiO_2的7.5和1.8倍。光催化活性的提高与合理的异质结构建和Ag的导电性能有关。     

Fe_3O_4@SiO_2@Ag纳米复合材料的制备及其对苯唑西林的表面增强拉曼光谱检测

以水热法合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子为核,以SiO_2为包覆壳,采用晶种法在其表面沉积银纳米粒子(AgNP_3),制备具有高活性及"核-壳"结构的Fe_3O_4@SiO_2@Ag表面增强拉曼光谱(SERS)活性基底。通过扫描电镜、透射电镜、能谱、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱等技术手段对其形貌与结构进行表征。结果表明,该基底粒径均一、分散均匀。利用该SERS活性基底对苯唑西林进行SERS检测,结果表明对苯唑西林具有极高的灵敏度,检测限达1.0×10~(-11) mol/L。同时,对苯唑西林的浓度和1 028 cm~(-1)特征峰强度进行线性拟合,其线性关系良好,相关系数r为0.996。该SERS活性基底的稳定性好、灵敏度高,已成功应用于不同剂型药物中苯唑西林的快速检测。     

Ag/ZIF-90自组装薄膜的制备及SERS活性研究

合成了金属有机框架化合物沸石咪唑框架-90(ZIF-90)溶胶和ZIF-90晶体薄膜,分别以这2种材料为基底,制备出了Ag@ZIF-90复合材料和Ag/ZIF-90自组装薄膜.通过傅里叶变换红外(FT-IR),X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,分析了它们的形貌和结构特征.以罗丹明6G(R 6G)作为检测分子,对所制备材料的表面增强拉曼散射(SERS)性能进行测试.结果表明制备出的Ag/ZIF-90自组装薄膜具有好的SERS性能,而ZIF-90本身的拉曼峰并不会对Ag/ZIF-90自组装薄膜的SERS检测效果产生影响.这种材料可以作为一种较好的表面增强拉曼(SERS)活性基底,在农药残留检测方面具有很好的应用前景.     

TiN纳米管的制备及其作为SERS基底的应用（英文）

采用阳极氧化法在钛片表面制备TiO_2纳米管阵列,并经氨气氮化得到TiN纳米管阵列,通过XRD、SEM、XPS、UV-Vis对基底的组成、形貌和光学性能进行了表征,并以罗丹明6G(R6G)为探针分子,对TiN基底的SERS活性进行检测。结果显示,TiO_2纳米管经800℃以上高温可转化为TiN纳米管,纳米管直径在100~200 nm,排列规整有序。氮化后的样品在500~600 nm处出现TiN的等离子体共振吸收峰,该基底显示出较高的SERS活性,对R6G分子的检测极限可达~10~(-7) mol·L~(-1),增强因子达~105。     

室温电子还原制备金纳米颗粒与琼脂糖复合膜的表征与应用

利用室温电子还原技术合成了一种金纳米颗粒与琼脂糖复合膜。合成过程采用氩气辉光放电为廉价电子源,方便快捷,绿色环保。通过紫外-可见(UV-Vis)分光光度计、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、光电子能谱(XPS)等表征,发现可以通过改变氯金酸浓度调控复合膜中金纳米颗粒的分布,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可有效控制金纳米颗粒的形貌。由于复合膜具有金纳米颗粒密集排布的结构,可作为表面增强拉曼散射(SERS)活性基底。实验表明,以对氨基苯硫酚为探针,该复合膜作为SERS基底,SERS平均增强因子超过了106,检测限达到了10-12mol?L-1。除此之外,作为SERS基底,复合膜具有良好的均一性和稳定性。     

基于紫外屏蔽性能的云母/MnO2/TiO2复合半导体微米片的制备及在聚丙烯中的应用

为改善聚丙烯(PP)的抗老化性能, 采用化学液相沉积法合成了云母/MnO₂/TiO₂复合半导体微米片, 并通过物理共混法将微米片引入PP中. 利用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 拉曼光谱仪、 紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)、 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及电子万能试验机等考察了二氧化钛(TiO₂)负载量、 二氧化锰(MnO₂)添加量及pH等条件对微米片形貌、 晶体结构及紫外屏蔽性能的影响, 并研究了微米片对PP的抗老化改性效果. 结果表明, 控制MnO₂添加量为2.0%、 TiO₂负载量为20%、 pH值为1.6时, 可以诱导微米片中的TiO₂由锐钛矿型向金红石型转变, 微米片包覆状态佳、 紫外屏蔽性能优异. 紫外老化27 d后, 与纯PP相比, 经复合半导体微米片改性后的PP产生的C=O数量减少, 表面形貌保持度较高; 其拉伸强度保持率提升38%, 抗紫外老化性能显著提高.     

基于聚合物／金属纳米结构镶嵌型柔性基底的表面增强拉曼光谱技术

表面增强拉曼光谱（SERS）技术可极大增强传统拉曼光谱的信号强度,从而拓展拉曼光谱的应用范围．针对SERS技术在分析对象、分析环境的普适性和分析效率方面的限制,本文设计并发展了一种透明、柔性、自支撑SERS基底的制备、保存和使用方法．该基底由聚合物聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和在其表面镶嵌的金属纳米结构组成,可以通过背入射法用于任意形貌样品表面的直接和在线检测．柔性SERS（Ag）基底在R6G水溶液表面的检测限小于1pmol／L．     

TiO2-HNbMoO6复合材料的结构特征及其光催化性能

通过插层-柱撑的方法制备了新型的复合材料TiO₂-HNbMoO₆。采用粉末X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、激光拉曼光谱(LRS)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)及H₂程序升温还原(H₂-TPR)等技术对样品的相结构和它的微结构、骨架特征及光谱响应特性以及分散相粒子与片层间的相互作用进行表征,利用N₂吸附-脱附法对样品的比表面积进行了表征,并通过模拟太阳光降解有机染料亚甲基蓝(MB)溶液考察复合材料的光催化活性。结果表明, HNbMoO₆与TiO₂复合后样品层间距增大,但无TiO₂晶相生成,主体材料中的Nb―O键和客体材料中的Ti―O键复合前后发生明显变化等,证明了TiO₂在HNbMoO₆层间高度分散,并呈现明显的相互作用。复合后样品比表面积是本体材料的4倍有余,禁带宽度变窄,它在吸附和模拟太阳光照射下催化降解MB中的优越的活性都是主客体间明显的协同效应的结果。     

混合相二氧化钛石墨烯复合物的制备及光催化性能

采用水热法制备了一系列混合相二氧化钛-石墨烯(TrG)的复合物, 并考察了石墨烯的用量对降解污染物甲基蓝的影响. 采用X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FTIR)光谱, 高分辨透射电镜(HRTEM), 拉曼光谱,紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS), X射线光电子能谱(XPS)和比表面积(BET)等测试手段对复合材料进行表征. 结果表明, 复合材料中TiO₂为棒状的混合相, 且均匀分散在石墨烯表面. 由于石墨烯良好的吸光性能,混合相中的异质结和复合物的良好光电子传递能力以及高比表面积, 复合材料具有较高的光催化活性. 所制备的TrG复合材料在紫外光下降解甲基蓝的催化活性均高于纯TiO₂, 且当氧化石墨烯负载量为0.8% (质量分数,w)时, 复合材料TrG具有较好的光催化效果.     

表面水热碳层对磁性NiFe2O4八面体光催化活性的影响

采用葡萄糖水热碳化法合成了一系列碳层包覆的NiFe₂O₄核壳八面体(NiFe₂O₄@C). 通过调控葡萄糖的含量可以有效控制NiFe₂O₄表面包覆的碳层厚度. 利用X射线衍射(XRD)、 拉曼光谱(Roman)、 X射线光电子能谱(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对NiFe₂O₄@C的组成、 结构、 形貌和光学性能进行了表征. 考察了表面水热碳层对NiFe₂O₄光催化降解亚甲基蓝(MB)性能的影响. 结果表明, NiFe₂O₄的光催化活性很大程度上依赖于在其表面包覆的碳层厚度, 碳层厚度为5.5 nm的NiFe₂O₄@C-3展现了最佳的光催化活性. 荧光光谱(PL)、 瞬态光电流和电化学阻抗谱(EIS)表征结果证明, NiFe₂O₄@C的光催化性能的提升归因于在NiFe₂O₄核和碳壳之间形成了异质结, 有效地促进了光生载流子的传输和分离效率. NiFe₂O₄@C复合材料展现了较好的稳定性和可回收性, 在污水处理方面有很大的应用潜力.     

Ag/ZIF-90自组装薄膜的制备及SERS活性研究

合成了金属有机框架化合物沸石咪唑框架-90(ZIF-90)溶胶和ZIF-90晶体薄膜,分别以这2种材料为基底,制备出了Ag@ZIF-90复合材料和Ag/ZIF-90自组装薄膜。通过傅里叶变换红外(FT-IR),X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,分析了它们的形貌和结构特征。以罗丹明6G(R 6G)作为检测分子,对所制备材料的表面增强拉曼散射(SERS)性能进行测试。结果表明制备出的Ag/ZIF-90自组装薄膜具有好的SERS性能,而ZIF-90本身的拉曼峰并不会对Ag/ZIF-90自组装薄膜对目标分子的SERS检测效果产生影响。这种材料可以作为一种良好的SERS检测基底,在农药残留检测方面具有很好的应用前景。