μ-氧-双[meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铁(III)]的合成、表征和液晶性

设计合成了未见文献报道的μ-氧-双[meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铁(III)]配合物9个, 研究了其合成、分离、纯化方法, 用MS, ¹H NMR, IR, UV, 元素分析等方法剖析确证了目标化合物的结构, 其结构我们认为是μ-氧桥联的二聚体结构, 且存在两种典型空间构象结构(重叠式和交叉式), 表现为同一系列化合物存在四类¹H NMR谱. 用差示扫描量热仪和偏光显微镜研究了这9个化合物的液晶性, 发现9个化合物均具有液晶性, 多为升温降温互变液晶, 具有丝状光学织构. 有一至三个中介相, 相变起始温度最低为－6 ℃, 最高为210 ℃; 相变区间最宽为301 ℃, 最窄为50 ℃; 清亮点(T_c)最高315 ℃, 最低147 ℃. 考察了烷氧基链长、配位金属离子及配合物分子空间结构对液晶性能的影响. 我们认为这种μ-氧桥联的二聚体结构比单层平面卟啉及其金属配合物具有更好的液晶性.     

含有络合功能基的非天然氨基酸的设计、合成及在生物活性肽中的应用

设计合成了一类侧链带有络合基团的非天然氨基酸, 即侧链带有N,N-二羧甲基氨甲基、N,N-二酰胺甲基氨甲基和N,N-二羟乙基氨甲基的苯丙氨酸衍生物, 并将这类非天然氨基酸用于促性腺激素释放激素(LHRH)类似物的固相合成. 高效液相色谱分析结果表明, 粗肽的纯度较好, 易于纯化; 用电喷雾质谱测定了多肽的分子量. 这些非天然氨基酸可作为其它肽类药物合成的构建单元.     

氮中丙烯腈气体标准物质的研制

以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。     

蒙特卡洛法评定在线pH计示值误差的不确定度

以在线p H计为例,考察了在线酸度计示值误差不确定度的分布规律,利用蒙特卡洛法评定示值误差不确定度。对于0.01级的在线p H计,蒙特卡洛法与GUM法评定结果的差值为9.1%,小于不可靠性(20%);对于0.1级的在线p H计,蒙特卡洛法与GUM法评定结果的差值为3.8%,小于不可靠性(10%)。通过比较得出结论,采用GUM法验证了蒙特卡洛法(MCM)根据JJF 1547–2015评定在线p H计示值误差不确定度的方法是有效且适用的。尤其在测量模型非线性以及输出量的概率密度函数(PDF)较大程度地偏离正态分布或t分布等GUM法不适用的场合,蒙特卡洛法是评定在线分析监测仪器仪表示值误差不确定度的重要手段。     

彩色显像管设计中的若干力学问题

论述了彩色显像管设计中的若干力学问题，包括玻壳生产过程中热应力有限元分析及玻壳防爆设计，荫罩热变形的有限元分析，荫罩结构固有振动特性及荫罩抗颤噪设计以及其它与显像管设计相关的力学问题，同时通过数值算例对解决这些问题的措施进行了相应的研究．     

铵光卤石气固反应法制备无水氯化镁

铵光卤石气固反应法制备无水氯化镁;ouig     

一个二阶单调迎风格式及对不定常激波反射的计算

本文介绍了Van Leer提出的一个二阶单调迎风格式。此格式有效地克服了通常二阶穿行法格式的激波后过跳现象,同时保持较窄的间断过渡区。本文主要算例是黎曼问题及平面一维强爆炸波遇固壁后正反射问题。我们改进了单调化的算法,给出了适当处理某种固壁条件的方法,因此得到了较好的数值结果。本文更正了Van Leer文章中一个主要公式及稳定性条件等的不妥之处。     

2011离子液体专题会议(Ⅲ)

关于离子液体界面性能的研究是一大热点。应用原子力显微术研究离子液体在云母,无定形二氧化硅等界面上的情况,发现其重排行列成类似固相,形成单个或数个分子层,约为纳米级厚度,其性能与离子液体主体大不相同。原子力显微术能提供有关离子液体薄涂层的界面性能的极具价值的信息。     

串联质谱系统在毒鼠强测定中的应用

采用串联质谱技术（ＭＳ－ＭＳ）,对以生物为基体的毒鼠强中毒检品分析方法进行了研究,被检测物含量在５＊１０＾－１１ｇ时,信噪比Ｓ／Ｎ达２６,在（４０－４００）＊１０＾－１２ｇ范围内获得良好的线性关系。该方法同样适合于其它复杂基体的超微量目标化合物的分析。     

meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属配合物的合成和性能研究(Ⅲ)

合成了Ni系列卟啉金属配合物10个,其中6个为未见文献报道的新化合物,用元素分析、IR、UV、1H NMR、MS确证了其结构.总结了Ni与卟啉类配体配合的IR、UV、1H NMR判据.研究了该系列化合物的液晶性能,发现5个化合物具有液晶性.考察了烷氧基链长及配位金属离子对液晶性能的影响.发现带有10个碳原子以上的烷氧基链的配合物具有液晶性.