基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法 测定果蔬中14种有机磷农药残留

以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g.以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比.结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min.NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料.在最优条件下,14种有机磷农药在0.02~1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63~5.30μg/kg.3个添加水平下的平均回收率为71.3%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.9%.本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景.     

TiO2@Ag修饰的粉煤灰微集料增强水泥基材料光催化性能

自清洁和空气净化能力是绿色建筑发展的两个重要方向,它们不仅使建筑体向功能多样化方向发展,而且为新材料的应用提供了平台.因与大量城市环境污染物(氮氧化物,挥发性有机化合物等)直接接触,具有空气净化能力的光催化水泥基材料引起了人们广泛关注.在过去几十年里,通过使用直接喷洒到浆体表层或与水泥原材料预先共混的方法,国内外已相继将TiO2光催化材料应用到了一些实际工程中.但TiO2光催化剂在水泥基材料中高效和稳定发挥其性能仍需解决两个关键问题:(1)它在水泥基体中分散性和效能耐久性问题;(2)其量子效率和对可见光利用率问题.对于后者,目前的材料制备与改性方法,如金属、非金属改性等已能获得量子效率和可见光活性都较好的TiO2类光催化材料.研究表明,水泥水化产物(氢氧化钙、C-S-H凝胶等)的包覆、后期碳化所致气体和光线扩散孔隙的降低是导致TiO2光催化剂在水泥基材料中耐久性和利用率差的可能原因.我们前期报道了一种将纳米TiO2催化剂预先负载到水泥基材料用的多孔粗集料表面,然后将负载型催化剂整体引入到水泥基体中的催化剂应用方法,发现该法能有效提升TiO2催化剂在水泥基材料中的催化效率和耐久性.微米级活性粉煤灰具有良好的水泥基材料兼容性,通过采用简单的碱激发手段,可形成孔径小于50 nm的介孔和微孔类沸石材料,从而影响光催化材料的催化性能.因此,基于粉煤灰的特征,为了进一步提高TiO2催化剂在水泥基材料中的应用效率和催化耐久性,我们采用碱激发法获得了大比表面和介孔结构的沸石类粉煤灰材料,将其用于负载纳米TiO2催化剂,然后引入到水泥基体中,制备了沸石类粉煤灰/TiO2光催化水泥基材料,同时研究了光还原Ag修饰对沸石类粉煤灰/TiO2光催化水泥基材料的催化性能影响及其催化耐久性.结果表明,具有分级孔结构的沸石粉煤灰载体可有效提升纳米TiO2光催化剂在水泥基体中的暴露度,同时还增加了其对气相苯(200×10–6初始浓度)的光催化去除能力.最佳Ag修饰量(1.4×10–4 wt%)沸石类粉煤灰/TiO2光催化水泥样品对气相苯的光催化伪一级反应速率常数达到9.91×10–3 min?1,分别是沸石类粉煤灰/TiO2光催化水泥样品和纯TiO2光催化水泥样品效能的3和10倍.光催化稳定性结果发现,在3次催化循环后,样品对气相苯的光催化去除率仍能达到96.3%(180 min).考虑到水泥基材料碳化是影响光催化剂使用耐久性的一个关键因素,我们还评估了沸石类粉煤灰/TiO2光催化水泥样品28 d加速碳化后的光催化性能.结果表明,经过加速碳化后,样品对气相苯光催化去除率只降低了11%,相比于同条件下纯TiO2水泥样品性能,其催化耐久性显著提高,表明沸石类粉煤灰载体可有效提升TiO2在水泥基体中的催化耐久性.这可能是由于其高孔隙特性可降低周围水泥水化产物的形成量,如高钙/硅比C-S-H凝胶及氢氧化钙结晶,进而降低了这些水化产物碳化所带来的影响.     

三峡库区大石板滑坡区排水系统效果评估

结合三峡库区大石板滑坡工程实例 ,以连续 36天的降雨过程为条件 ,利用已有的地下水位观测资料 ,采用人工神经网络方法预测滑坡内地下水位在排水工程实施前后的变化 ,以此作为非饱和—饱和—非衡定地下渗流计算的特定水头边界。根据计算的地下水位进行滑坡稳定性分析 ,结合稳定分析成果对排水系统工程的效果进行评价。结果表明 ,地下排水工程的实施可较大幅度地提高滑坡的稳定性。     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。     

光电隐身效果评估技术系列讲座 第五讲:激光隐身技术及其隐身效果评估(2)

光电隐身一般包括红外隐身、激光隐身、可见光隐身、雷达隐身和声波隐身。本讲座较系统地介绍了红外隐身、激光隐身、可见光隐身的技术内涵,光电隐身技术的应用和国内外发展现状及隐身原理和隐身措施。重点介绍了光电隐身的性能评估,包括性能评价方法和模型、隐身性能测试、隐身性能测试仪器的计量检定和校准等。     

恒能量同步荧光光谱法测定食用油中多环芳烃

用12%（w/V）的氢氧化钾-乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸,以环己烷萃取皂化液中的多环芳烃,经浓缩,柱层析纯化并浓缩,取微量试样液稀释后,通过选择合适能量差,建立了同步荧光法测定食用油中多环芳烃含量的新方法,其线性范围为5—1000ng.mL-1,检出限在0.04—15.21ng.mL-1之间,平均加标回收率在81.94%—90.06%之间。该方法具有快速、简便、准确等特点。     

物理课堂教学中演示实验的有效利用

演示实验是物理课堂教学中经常使用的教学手段,为使演示实验的利用达到课堂教学效果最优化,笔者从实验与教学环节、实验的启发性、实验与思维、实验与指导几个方面论述了这个问题。     

第一讲光电隐身武器与红外隐身技术

光电隐身一般包括红外隐身、激光隐身、可见光隐身、雷达隐身和声波隐身.本讲座较系统地介绍了红外隐身、激光隐身、可见光隐身的技术内涵,光电隐身技术的应用和国内外发展现状,隐身原理和隐身措施.重点介绍了光电隐身的性能评估,包括性能评价方法和模型,隐身性能测试,隐身性能测试仪器的计量检定和校准等.     

激光空间相干合成效果评价方法的研究

根据目标上实际最大光强与理想合成效果下最大光强的比值定义了合成效果因子,用以评价相干合成效果.在此基础上研究了影响相干合成效果的主要因素,并对合成效果因子的传输特性进行了研究.结果表明:阵列紧密程度对合成效果影响不大,在较小的空间占空比下有可能得到较好的合成效果.影响合成效果的主要因素是随机相位差,当随机相位差增大到一定程度时,光束合成其实已经由相干合成过渡到了非相干合成,得不到预期的相干合成效果;随着传输距离的增大,空间占空比对合成效果因子的影响将进一步减小,影响合成效果的主要因素之一是随机相位差.     

第四讲:激光隐身技术及其隐身效果评估(1)

光电隐身一般包括红外隐身、激光隐身、可见光隐身、雷达隐身和声波隐身.本讲座较系统地介绍红外隐身、激光隐身、可见光隐身的技术内涵,光电隐身技术的应用和国内外发展现状,隐身原理和隐身措施.重点介绍光电隐身的性能评估,包括性能评价方法和模型,隐身性能测试,隐身性能测试仪器的计量检定和校准等.