流动注射在线固相萃取预富集毛细管区带电泳测定血浆中？…

研究了流动注射在线固相萃取与毛细管区带电泳联用系统（ＦＩ－ＳＰＥ－ＣＺＥ）应用于测定血浆中痕量盐酸伪麻黄碱的方法。通过脱线和在线试样净化,优化ＣＺＥ分离条件等措施消除了血浆中共存组份的干扰;通过增加固相萃取的进样量,加大场放大电动进样量和柱上堆积的力度等,提高了联用系统的灵敏度。     

做一张活动对数浓度图

用对数浓度图处理酸碱平衡时具有简单、直观的特点。学生一经掌握便能应用自如。然而,解一道题须画一张图,颇为费事。现介绍一种简易的活动对数浓度图,制作方便、使用灵活,利用它基本上可以解决一般的酸碱平衡问题。     

阴离子树脂微柱在线预富集火焰原子吸收法测定痕量镉

建立了流动注射在线微柱预富集-火焰原子吸收(FAAS)法测定天然水中痕量镉的体系.在溶液pH7.2条件下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Cd2+形成的络阴离子被填有阴离子树脂的微柱吸附而富集.用1mol/L硝酸溶液洗脱树脂上所吸附的镉.洗脱液在线输入FAAS测定.当采样速率为24次/时,富集倍数为10,检出限0.5μg/L,工作曲线线性范围0～100μg/L,RSD为1.0%(n=11,Cd2+浓度为100μg/L).本体系已用于天然水样中痕量镉测定,回收率90%～106%.     

扑热息痛的光化学荧光特性及其分析应用

研究了扑热息痛（ＰＲ）的在线光化学荧光特性。发现丙酮可提高ＰＲ的光化学反应速率并增强其光化学荧光强度；反应介质的ＰＨ值（７．７～１１．２）对光化学反应的速率影响不大，但对光化学荧光的强度影响明显。以含有０．０４％丙酮的ＰＨ９．６硼砂硼砂缓冲液作为反应介质，建立了流动注射在线光化学荧光测定扑热息痛的新方法，检测限（３σ）为１９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为０．６％，分析速度达６０次／ｈ。应用本法测定了４种     

芯片胶束毛细管电动色谱分离荧光素异硫氰酸酯衍生的氨基酸

研究了用芯片毛细管电泳-激光诱导荧光检测系统分离多种荧光素异硫氰酸酯(FITC)衍生氨基酸的实验条件.通过实验优化了夹流式进样的电压条件.采用以乙醇作有机添加剂的胶束毛细管电动色谱分离体系(50mmol/L SDS,15% 乙醇,5 mmol/L pH9.2的硼砂缓冲液),在72 mm长的通道上实现了10种常见氨基酸的分离,一次分离的时间小于5 min.     

芯片毛细管电泳激光诱导荧光快速分离检测麻黄碱类兴奋剂

研究用芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测系统分离测定经7-chloro-4-n itrobenzo-2-oax-1,3-d iazole(NBD-C l)衍生的麻黄碱和伪麻黄碱的实验条件。采用胶束毛细管电动色谱分离体系(12 mmol/L SDS 10mmol/L硼砂缓冲液,pH 9.0),在45 mm长的通道上实现了麻黄碱和伪麻黄碱的快速分离,一次分离小于1.5m in。10~100 mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,麻黄碱、伪麻黄碱的检出限分别是0.83 mg/L和1.10 mg/L。所建立的方法应用于尿中麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定,取得满意的结果。     

仪器分析实验教学改革初探

针对大循环仪器分析实验学生上机时间少、积极性不高、教学效果不佳的情况,对仪器分析实验进行分阶段教学改革。阐述了分阶段教学的做法和效果,讨论了改革的体会。     

流动注射光化学荧光法测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪

氯丙嗪的流动注射光化学反应在一编结反应器中进行，该反应器盘绕在一荧光灯上并接受由该灯发生出的最大幅波长为３６５ｎｍ的紫外线照射。用２５３．０ｎｍ的激发波长和３７４．５ｎｍ的荧光波长在线测定光化学反应产物的荧光强度。在最佳条件下，检测限为５．４μｇ／Ｌ，采样速度为９０次／ｈ，１ｍｇ／Ｌ的分析物１１次测定的相对标准偏差为０．５％，动态线性范围为０．０１－６．００ｍｇ／Ｌ。所建立的方法已成功地地用于片剂     

复方新诺明片剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定法

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方新诺明片中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）和甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）的含量。使用长２７ｃｍ（有效长度２０ｃｍ）内径５０μｍ的石英毛细管,２５ｋＶ分离电压,在０．０５ｍｏｌ／Ｌ的乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．５）中,上述两组分可在１．５ｍｉｎ内完全分离。用紫外检测器在２１４ｎｍ处检测,外标法定量。１０次检测含有１４１．７ｍｇ／ＬＳＭＺ和２５．６ｍｇ／ＬＴＭＰ的试样溶液,相对标准偏差为１     

基于紫外光/臭氧化学改性-选择性化学镀的聚甲基丙烯酸甲酯表面区域金属化

研究以紫外光光化学反应为基础的在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面区域选择性金属化的方法. 通过对无臭氧紫外光、紫外光+臭氧(UV/O₃)、臭氧对PMMA表面亲水化改性效果的对比, 发现仅有UV/O₃可有效地使PMMA表面亲水. 表面红外光谱表明, UV/O₃对PMMA表面协同作用的结果是在辐照区域生成了羧基等含氧活性基团. 以此含氧活性基团为基础, 经过胺化、氯金酸阴离子交换、NaBH₄还原等表面反应, 在UV/O₃作用区域形成化学镀所必须的金纳米催化中心, 再将PMMA浸入镀金、镀铜等化学镀浴中, 即可实现PMMA表面的区域金属化. 以打印的菲林片为原始掩膜, 该方法分辨率可达50 μm或更小. 以该法制备了金和铜的薄膜微电极、金膜微电热器等金属微器件, 并表征了它们的物理化学性能.