后处理对TiO_2纳米薄膜的表面结构和光催化活性的影响

半导体TiO2光催化材料对环境中各种污染物的明显去除效果已引起人们的广泛关注犤1～6犦。在普通钠钙玻璃表面涂制高光催化活性的TiO2纳米薄膜,制成环保建筑材料,不仅可以自洁玻璃表面,而且可以用于净化空气、处理废水等。但由于在热处理过程中玻璃基体内的Na+离子扩散到薄膜表面,形成光生电子和空穴的复合中心,使TiO2纳米薄膜的光催化活性大大降低犤7～10犦。为了减少玻璃中Na+离子对TiO2薄膜光催化活性的有害影响,Paz等犤8犦研究了将钠钙玻璃浸入酸溶液中,使玻璃表面的钠离子被酸中的氢离子置换出来;在玻璃表面形成SiO2凝胶层,以便阻…     

酯交换法合成碳酸二苯酯用氧化铅－氧化锌催化剂的研究

 制备了一种用于苯酚与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯的新型氧化铅－氧化锌多相催化剂．研究了制备方法、焙烧温度、不同母体和母体配比对催化剂催化性能的影响．应用XRD，TPR和原子吸收光谱对催化剂结构进行了表征，发现Pb3O4是主活性物相，ZnO为助催化剂，并以非晶态或微晶态存在于催化剂体系中．当焙烧温度为500℃，n（Pb）／n（Zn）≈2时，催化剂的活性最高，碳酸二苯酯产率可达45．6％．考察了催化剂的重复使用效果，并对失活原因进行了探讨．     

噻吩并嘧啶酮衍生物的合成新法

噻吩并嘧啶酮衍生物是一类具有良好生物活性的稠杂环化合物.文献中已报道了多种这类杂环的合成方法,然而2-氨基取代的噻吩并嘧啶酮衍生物却缺乏有效的制备方法.最近,氮杂Wittig反应广泛地应用于氮杂环的合成,该反应原料易得、条件温和、反应选择性好,已成为一种合成氮杂环的有效手段.我们曾报道应用氮杂Wittig反应合成咪唑啉酮和喹唑啉酮杂环的新方法,这里进一步报道应用该法合成噻吩并嘧啶酮杂环.     

聚乙二醇改性聚乳酸的研究

将丙交酯（ＤＬ ＬＡ）与聚乙二醇（ＰＥＧ）共聚得到了一系列高分子量的共聚物．用ＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ和ＤＭＡ对它的结构和粘弹性进行了表征，并测定了其力学性能，同时对材料在加工过程中特征粘度的变化也进行了研究．结果表明，ＰＥＧ与ＬＡ的共聚物是一种三嵌段结构ＨＯ ＰＬＡ ＰＥＧ ＰＬＡ ＯＨ．当ＰＥＧ含量增加时，强度下降，伸长率增加，共聚物逐渐由脆性向韧性转变，因此用ＰＥＧ改性的ＰＬＡ是一种综合性能可调控的生物降解材料     

(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁Michael型反应的研究(Ⅱ)——(μ-β-腈乙基硫)(μ-烃硫)六羰基二铁的合成及Michael反应机量

一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(μ-HS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6,在六氢吡啶、三氟醋酸或中性条件下同丙烯腈能发生Michael型反应,生成非对称型含μ-β-腈乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-NCCH_2CH_2S)Fe_2(CO)_6。确定了所有络合物的结构及某些络合物的构象体种类和比例。并对该反应的自诱导、碱诱导和三氟醋酸抑制反应的机理进行了初步讨论。     

飞行时间质谱中的空间电荷效应研究

在分子多光子电离实验中, 发现母体离子的飞行时间(TOF)质谱峰随激光强度的提高而展宽, 此现象归因于离子团内离子间库仑排斥作用的空间电荷效应. 为从理论上解释此现象, 尝试了从一个简单的理论模型进行推演, 得到飞行时间质谱峰的半高全宽(FWHM)与激光能量、样品气体的分压比、电极板的总电压、离子质量及所采用的透镜聚焦焦距之间关系的解析表达式, 所得的结果能够很好地说明实验现象.     

气相色谱-质谱联用技术测定水中油

本文综述了近年来用气相色谱法测定水中油的技术进展。引用文献13篇。     

气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。     

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′bipy)_3]H-[Al(OH)_6(Mo_6O_(18))]·5H_2O的合成及晶体结构

以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6。化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2-′b ipy)3]2 配阳离子,1个H 离子,2个1/2[A l(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成。多阴离子[A l(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构。差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃。     

薄层树脂相吸光光度法测定痕量钴的研究

提出了用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法。本法具有灵敏度高，选择性即，快速等特点。钴离子（Ⅱ）与４－（５－氯－二吡啶）偶氮］－１，３－二氨基苯（简称５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）生成有色稳定配合物，将其富集在Ｈ＾＋型（７３２＾＃）。阳离子交换树脂上，制作成薄层直接测定，λｍａｘ＝５７１ｎｍ。本法既克服了需特制１ｍｍ比色皿的困难，又提高了测定精密度，使推广树脂相光度法成为可能。用本法实测了天然水中痕量