无过渡金属催化电化学诱导C(sp3)-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮

本研究建立了一种在无金属条件下,2-氨基苯甲酰胺与苯乙酮类化合物在单质碘(I₂)催化下的电化学C(sp³)-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮的反应。该反应以乙醇为溶剂,分子氧为理想的绿色氧化剂,在一个简单的未分裂电解池中进行,具有操作简便,无毒的特点,成本低廉,并且所有底物均能以较高的产率得到喹唑啉酮类衍生物,最高产率达88%。     

基于氧化石墨烯增敏的聚邻苯二胺分子印迹电化学传感器测定多巴胺

本工作结合分子印迹技术和电化学检测方法对多巴胺(DA)进行了快速测定。以DA为模板分子,邻苯二胺(o-phenylenediamine,oPD)为功能单体,在氧化石墨烯(GO)修饰电极表面通过一步电聚合法制备分子印迹电化学传感器。采用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对GO的形貌进行了表征,通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对传感器的电化学性能进行了分析。当DA的浓度在0.4～2000μmol·L^-1范围内时,DA在印迹电极上的DPV峰电流值与其浓度呈线性关系,检出限为8.0×10^-8 mol·L^-1;采用该方法对实际样品中的DA进行测定,回收率在92～108%之间。     

基于中空多孔金纳米/石墨烯复合纳米材料的葡萄糖氧化酶直接电化学及其生物传感研究

采用溶液相牺牲模板法制备中空多孔金纳米粒子（HPAuNPs）,并将该材料与还原氧化石墨烯（rGO）复合,用于葡萄糖氧化酶（GOx）在玻碳电极（GCE）表面的有效固定,构建GOx/HPAuNPs/rGO/GCE传感界面。利用扫描和透射电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射谱、红外光谱及电化学等方法对材料的形貌与结构,GOx的固定化过程,以及传感器的直接电化学和电催化性能进行表征。结果表明,HPAuNPs和rGO的协同作用能有效促进GOx与电极之间的直接电子转移（DET）。基于GOx/HPAuNPs/rGO/GCE对葡萄糖的良好电催化性能,该方法有效实现了对葡萄糖的高灵敏度检测,其电流响应的线性范围为0.05～7.0 mmol/L,检出限（S/N=3）为16μmol/L。该传感器具有良好的选择性、重现性及稳定性,对实际样品血清中血糖的测定结果令人满意,回收率为98.0%～103%,相对标准偏差不大于5.0%。     

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO2,碱熔法无法测定K2O、Na2O的问题,本文建立一种偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO3、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、SiO2含量。实验优化了熔剂用量、熔融温度,结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1：5,在铂金坩埚中1000 ℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL 10 %盐酸中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.9990,方法检出限在3~292 μg/g范围内;采用实验方法分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,标准物质的5次平行测试的相对标准偏差在0.14 %~8.86 %之间,测定结果的相对误差在0.03~8.75 %之间,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD（n=5）为0.24~8.80 %。该方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用调查评价提供一定的技术支撑 。     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.4Al0.1O2的合成与性能

采用高温固相法制备了锂离子电池正极材料LiNi_0.5Co_0.4Al_0.1O₂。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构及表观形貌进行分析。通过恒电流充放电以及循环伏安法进行了电化学性能测试。测试结果表明,充放电电压在3~4.5 V之间,在0.2C倍率下首次放电比容量达到159.9 mAh·g^-1,经50次循环充放电后放电容量为142.6 mAh·g^-1,表现出良好的电化学性能。     

锂硫电池正极用硫/介孔碳复合材料的制备及电化学性能

制备了以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板的介孔碳,并将介孔碳和单质硫采用熔融渗透法复合制得硫/介孔碳复合材料。SEM、TEM和BET结果显示介孔碳成直径约为500 nm的大小均一的球体,存在孔径为2 nm的微孔;单质硫充分填充在介孔碳的微孔中。以硫/介孔碳复合物作为锂硫电池正极材料时显示出高的电化学性能。初始放电容量高达1519 mAh·g^-1,在200 mA·g^-1的电流密度下充放电200个循环后依然能保持在835 mAh·g^-1。硫/介孔碳复合材料的高倍率性能和优异的循环稳定性,源于介孔碳良好的导电性及其孔结构的固硫作用。     

分光光度法测定安乃近药品中安乃近

<正>安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、紫外-分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。用碘量法测定时,操作较为繁琐和费时,条件难以控制。紫外-分光光度法虽然操作简便,但灵敏度较低。本工作研究了安     

锂参与合成MOF-5用于CO_2/CH_4混合气体分离

利用溶剂热法合成了不同锂含量的MOF-5(x Li-MOF-5,x=0,1,3,5)。在MOF-5结晶过程中,锂离子被合并入其骨架结构中。实验表明,合并入骨架的锂能够改变MOF-5的结构和表面化学性质。不同的x Li-MOF-5能够不同程度降低骨架相互穿插的程度从而导致其吸附分离能力的大幅改变。其中,3Li-MOF-5具有最高的二氧化碳捕获能力(5.47 mmol·g-1),对40%CO2/60%CH4混合气体具有最优吸附选择性。     

六偏磷酸钠对AZ31镁合金电化学行为的影响

为提高AZ31镁合金阳极的活化性能以及抑制它的腐蚀,用电化学等方法研究了在中性3.5%Na Cl体系中,六偏磷酸钠(Na6(PO3)6)对AZ31镁合金电化学行为的影响。结果表明:Na6(PO3)6能大幅度抑制AZ31镁合金的腐蚀,但极化程度有所增大。当Na6(PO3)6的质量分数为2.0%时,AZ31镁合金的缓蚀率高达74.9%,腐蚀后其表面均匀,且活化性能有所改善,在-1.10V处时合金的电流密度高达0.033 m A.cm-2,开路电位Eocp负移程度最大(-1.59 V),活化电位Eact负移程度最大(-1.38 V)。试验结果为AZ31镁合金作为电极材料提供了参考。     

搅拌速率对β-PbO_2-CeO_2-ZrO_2复合电极材料电化学性能的影响

为了提高三价铬镀铬工艺中阳极材料的性能,采用阳极氧化法制备了掺杂纳米颗粒的β-Pb O2-Ce O2-Zr O2复合电极材料。通过扫描电化学显微镜和析氧极化曲线的测量,考察了不同搅拌速率条件下制备的复合电极材料在硫酸盐体系三价铬镀液中的电催化活性,利用塔菲尔曲线考察了复合电极材料的耐蚀性,并辅以扫描电镜表征了电极材料的微观形貌。结果表明:当施镀搅拌速率为350 r·min-1时,所制备的复合电极材料具有结构致密、电催化活性高、耐蚀性强等特点。