以5-Cl-PADAB为指示剂用EDTP光度滴定铜

本文提出在pH5.5水溶液中,在510nm处,以5—Cl—PADAB为指示剂,用EDTP光度滴定铜。本法的终点响应迅速,选择性高,适用于滴定5～2000μg铜,已用于铅合金、铝合金和锌合金中铜的测定。     

银纳米粒子对抗生素诺氟沙星的荧光猝灭效应

以β-环糊精(β-CD)为稳定剂,葡萄糖为还原剂,采用"绿色化学方法"合成了平均粒径约为31nm的类球形银纳米粒子。研究了其对水溶液中痕量诺氟沙星荧光行为的影响,实验结果表明,制得的银纳米粒子对诺氟沙星具有较强的荧光猝灭效应,且随着加入银纳米粒子量的增加荧光猝灭效果逐渐增强。初步探讨了银纳米粒子对诺氟沙星的荧光猝灭机理。     

力做功的求解方法

一个变力做功的问题,求解方法一般不只一种,但大部分运用动能定理、功能原理等方法求解,本文通过一道例题探讨变力做功的另一种解法.     

基于均匀和正交试验设计的胶束电动毛细管色谱法同时测定消毒剂和抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物

为防止消毒剂与抗抑菌产品中违规添加核苷类抗病毒药物,建立了胶束电动毛细管色谱（MEKC）同时分离测定消毒剂与抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物（更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦）的新方法。通过3因素7水平均匀试验设计和4因素4水平的正交试验设计优化了十二烷基硫酸钠（SDS）、磷酸二氢钠（NaH₂PO₄）及硼砂（Na₂B₄O₇）在分离缓冲液中的浓度,最大限度地实现了3种核苷类抗病毒药物在短时间内的有效分离。以30.2 cm×50 μ m（有效长度为20 cm）未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以25 mmol/L NaH₂PO₄+10 mmol/L Na₂B₄O₇（pH 7.41）+140 mmol/L（SDS）为分离缓冲溶液,分离电压为10 kV;进样压力为0.003 Pa,进样时间为4 s;检测波长为250 nm。3种抗病毒药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.9995。3种抗病毒药物的检出限均为2.0 mg/kg,定量限均为7.0 mg/kg。低、中、高浓度加标回收率为85.4%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于8.0%。该方法简便,快速,适于检测消毒剂与抗抑菌产品中更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦。     

光谱法研究葫芦[6]脲与土霉素的分子识别作用

采用荧光光谱和紫外光谱研究葫芦[6]脲(CB[6])与土霉素(OTC)的分子识别作用。实验结果表明,随着主体分子的加入,OTC荧光强度和紫外吸收强度均增强,说明主客体之间发生了相互作用;进一步通过荧光光谱、紫外光谱和直线拟合法(Benesi-Hildebrand)确定了CB[6]与OTC形成1∶1型的包结物;在酸性环境下CB[6]与OTC能形成1∶1型的稳定的包结物,在碱性环境下不能形成稳定的包结物;同时计算了主客体在298,308和328 K下包结的平衡常数K_s和CB[6]与OTC的分子识别过程的熵变、焓变和吉布斯自由能变。不同温度下的吉布斯自由能变ΔG均小于0,而熵变和焓变为正值,其包结过程是疏水作用力驱动且自发的吸热的过程。     

胶束电动毛细管色谱快速测定化妆品中的防腐剂

重氮烷基脲和对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯和丙酯)是目前化妆品中较常添加的防腐剂。卫生部《化妆品卫生规范》对上述4种防腐剂均限定了用量,其中重氮烷基脲的含量(质量分数,下同)应不大于0．5％,对羟基苯甲酸酯的含量应不大于0．4％。因此有必要建立一个快速、简便的同时测定这4种防腐剂的方法。     

气相色谱法测定白术及其土壤中二嗪磷残留

本文建立了白术及其土壤中二嗪磷的气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法。样品经有机溶剂提取,土壤提取液直接浓缩至干;白术提取液浓缩后过活性炭-助滤剂(Celite545)柱净化,GC-FPD检测。结果表明:二嗪磷在0.01~10 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),白术及土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg,回收率在80.64%~99.54%之间,相对标准偏差(RSD)为1.25%~4.16%。     

胶束毛细管电泳法同时分离四环素与青霉素类药物的研究

采用胶束毛细管电泳(MEKC),建立了四环素(TCs)和青霉素(PENs)两类7种药物同时分离的方法。考察了MEKC中缓冲液类型、离子浓度和pH值,以及表面活性剂(SDS)浓度、分离电压、温度等参数的影响。利用L16(45)正交试验,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂,添加65 mmol/L SDS,pH 7.9,分离电压28 kV,分离温度28℃,紫外检测波长分别为350 nm和200nm。结果表明:7种药物在25 min内得到完全分离。在1.56~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.997 9~0.999 9,峰面积的相对标准偏差(n=6)为4.1%~7.3%;迁移时间的相对标准偏差(n=6)为0.33%~0.67%。在2.0,5.0,10.0 mg/kg的加标水平下,7种药物的回收率为83.6%~93.3%,相对标准偏差(n=6)为4.7%~7.6%。该法快速、简便、准确,具有较高的灵敏度,已应用于合肥市及周边地区水塘和湖水中7种药物的快速分离检测。     

炸药爆炸残留物分析研究进展

爆炸案件严重危害国家安全及社会稳定,给人民生命财产安全带来巨大威胁。在爆炸案件中,爆炸残留物分析是爆炸原因调查和案件侦破的重要环节,可为侦查提供方向和线索,也可为证实犯罪事实、法庭诉讼和定罪量刑提供关键证据。本文综述了国内外爆炸残留物分析领域光谱、色谱、质谱等技术的研究进展,针对我国非法制造、销售、储存和使用自制炸药的爆炸案件多发的现状,展望了我国法庭科学领域爆炸残留物分析的发展趋势,并总结出爆炸残留物实验室检验流程图,旨在为完善我国爆炸残留物检验技术体系、提高我国刑事技术部门爆炸残留物检验水平提供借鉴和参考。     

光纤荧光法对吸附于红树叶片表面上荧蒽的测定

利用光纤荧光法实现了吸附于白骨壤(Am)、海漆(Ea)、秋茄(Kc)、桐花树(Ac)和老鼠簕(Ai)叶片表面上荧蒽(Fla)的定量测定.所建方法测定吸附于Am、Ea、Kc、Ac和Ai叶片表面上Fla的线性范围分别为2.5 ～500、2.0 ～600、4.5 ～1 100、15 ～600、3.5 ～450 ng/spot,相应的检出限分别为0.91、0.63、1.12、3.52、1.40 ng/spot,方法的相对标准偏差小于7.8%(n=15),加标回收率分别为97% ～108%、78% ～95%、77% ～90%、84% ～108%和78% ～102%.利用所建方法考察了5种红树叶片正反面吸附不同量Fla的信号强度随时间的变化情况.结果表明:在200 min内,叶片正反面上Fla的信号均发生不同程度的衰减,且反面的信号衰减率大于正面;5种红树叶片正反面对Fla的吸附特性均不同;吸附于叶片正面的Fla多残留在叶片表面,而吸附于叶片反面的Fla易向叶片内部迁移.