基于双荧光中心碳量子点的比率型荧光探针快速检测乐果

环境和农产品中乐果的残留,对人体和生态环境都造成了巨大的威胁。急需构建一种高效、简便及廉价的检测方法用于乐果的快速检测。通过对木糖和碳酸氢铵进行简单的水热处理,成功制备了掺杂氮型碳量子点(N-CQDs)。N-CQDs的激发光谱表明,其在238和330 nm处各有一个荧光中心,它们的荧光发射中心均位于402 nm左右。随着乐果的不断加入,238 nm激发的发射光谱能在1 min内被有效猝灭,而330 nm激发的发射光谱荧光变化不明显,基于此构建了比率型荧光探针用于乐果的快速检测。在最佳反应条件下,比率型荧光探针对乐果的检测范围为2～100和100～180 ng·mL^-1,检出限为0.67 ng·mL^-1。常见的离子和农药对乐果的干扰不大,表明该比率型荧光探针无需特异性酶的标记即可对乐果显示出良好的选择性。该方法用于实际火龙果样品中乐果的检测,并与国家标准规定的气相色谱-质谱法(GC-MS)比较。所建立的方法在实际火龙果样品检测中回收率在92.55%～102.24%之间,其相对标准偏差(RSD)小于3.62%(n=3)。而国标规定的GC-MS法的...     

碘量分析新指示剂PVA

碘量分析常用淀粉作指示剂.由于淀粉易腐烂变质,贮存期不长,在K_2Cr_2O_7标定Na_2S_2O_3和Cu~(2 )等分析时终点变比不够敏锐(Cr~(3-)绿色及碘化物沉淀干扰I_2-淀粉的蓝色).所以寻找一种贮存稳定,灵敏度高、变色敏锐,适用范围广的新碘指示剂代替淀粉是非常必要的.本文试验了二种聚乙烯醇(PVA 17-88与17-99),聚乙烯吡咯烷酮及其与醋酸乙烯酯共聚物(CAP树脂)与碘显色反应试验.试验表明,PVA 17-88是能满足以上要求的新碘指示剂.     

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO₄-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。     

紫外激光等选育生淀粉糖化酶高产菌株及其应用

以紫外线、LiCl、5-氟尿嘧啶、HNO2为诱变剂,黑曲霉Sx为出发菌株,选育出生淀粉糖化酶酶活力提高12%的突变株黑曲霉S′x.制取黑曲霉S′x的原生质体,用He-Ne激光照射,经反复筛选得到突变株黑曲霉Sy,其酶活力较出发菌株提高51%,而酸性蛋白酶活力降低45%.并对其在农作物秸杆的应用进行了研究.     

AgGaSe2 晶体的改进Bridgman法生长

本文报导了一种AgGaSe2生长工艺,可有效地从熔体中排出非凝聚气相杂质,结合一项改进的坩埚镀碳技术,提高了生长优质AgGaSe2单晶的成品率.文中还给出了晶体样品的红外观测,红外透过光谱和光电流谱,以及可调谐TEA CO2激光倍频的实验结果.     

红外非线性晶体材料AgGa1-xInxSe2的生长和性能表征

AgGa1-xInxSe2是近几年来研制的新型红外非线性光学晶体材料,其主要特点是借着Ga和In含量,即x值的变化,改变材料的折射率、双折射,实现三波共线非线性作用的非临界(90°)相位匹配.我们用垂直布里奇曼法生长单晶,获得了φ35mm×50mm的AgGa1-xInxSe2单晶棒.对生长出晶体棒In的浓度分布进行了测试.晶体元件用红外观察镜和分光光度计分别进行了观察和测试,晶体透光率良好.用一台TEA CO2激光泵浦一块5×6×16mm3的AgGa1-xInxSe2(x=0.3234)晶体元件,成功地实现了10.6μm非临界相位匹配倍频,输出5.3μm的中红外激光.     

草酸配体修饰的锆取代型硅钨-氧簇合物的合成、结构和电化学性质研究

通过水热反应,成功合成了一个草酸配体修饰的四核锆取代的夹心型硅钨-氧簇合物H₁₂Na₂[Zr₄(μ₃-O)₂(μ₂-OH)₂(Ox)₂(α-SiW₁₀O₃₇)₂]·22H₂O (Ox=oxalic acid)。该夹心型硅钨-氧簇是由两个{α-SiW₁₀O₃₇}簇块通过一个{Zr₄(μ₃-O)₂(μ₂-OH)₂(Ox)₂}簇连接构成的。通过X-射线单晶衍射、IR、TG以及元素分析对该簇合物进行表征。晶体结构分析表明: 该簇合物结晶于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=2.132 2 (6) nm, b=1.271 6 (4) nm, c=2.223 1 (7) nm, β=110.933(4)°,V=5.629 9(3) nm³,Z=2,R₁=0.061 5,wR₂=0.164 4。电化学和电催化性质研究表明标题簇合物对NO^-₂的还原有很好的电催化效果。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串级质谱法测定近岸及河口沉积物中的拟除虫菊酯农药

建立了近岸及河口沉积物中拟除虫菊酯农药的加速溶剂萃取、液相色谱-串级质谱测定方法.以正己烷-丙酮(1∶ 1, V/V)为萃取剂,在萃取温度60℃、压力10.3 MPa下对目标农药进行静态萃取5 min,合并两次萃取的目标农药后浓缩;使用XDB-C18色谱柱、甲醇和2.5 mmol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行分离; ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式(MRM)下进行测定.本方法的检出限(3σ)为0.08～0.8 μg/kg; 定量限(10σ)为0.5～2.5 μg/kg; 样品加标回收率在67.9%～97.3%之间; 相对标准偏差(RSD)为1.07%～8.61% (20.0 μg/kg,n=8),并应用本方法测定福建罗源湾沉积物样品中拟除虫菊酯类农药.本方法的灵敏度高,前处理简单、快速.     

Nb_3Sn超导临界温度随应变退化效应的分析模型研究

力学变形诱导的Nb_3Sn超导临界性能退化给超导磁体装置的电磁性能指标和安全运行造成了极其不利的影响.由于对Nb_3Sn超导临界性能应变退化效应认识的不足,目前仍缺乏统一适用于不同应变状态下的工程设计用一般本构模型.本文基于张量函数的表示理论和Nb_3Sn电子态密度Bhatt模型,建立了可以统一描述不同加载模式下Nb_3Sn费米面态密度变化的演化模型,并基于此给出了能够与不同实验结果吻合较好的刻画超导临界转变温度应变退化特征的分析模型.正作为国际热核聚变实验反应堆(ITER)、核磁共振(NMR)波谱仪以及高能物理(HEP)等超导磁体构件用超导材料之一,Nb_3Sn超导材料在高场超导磁体领域引起了广泛的研究关注[1-4].力学变形诱导的Nb_3Sn超导材料超导电性能(临界温度、上临界磁场、临界电流密度)退化,给超导磁体的安全稳定运行造成了极其不利的影响[4].针对Nb_3Sn超导材料变形-超导电性能耦合行为,Ekin进行了系列实验[5],实验结果表明,力学变