衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

红外、近红外光谱-簇类的独立软模式方法识别植物调和油脂

用IR,NIR光谱法结合簇类的独立软模式(SIMCA)识别方法对植物油脂进行分类识别,建立了识别二元、三元植物调和油脂的测定方法。应用NIRCal5.2软件的SIMCA技术,分别为所制备的植物调和油脂建立了IR和NIR识别模型,并讨论了光谱处理和数据处理方法来提高模型的分类识别效果。分别以各种植物调和油脂的IR和NIR光谱为变量,随机抽取2/3的样本作训练集,建立了各个调和油的主成分分析(Princi-pal component analysis,PCA)模型;1/3作验证集,对所建模型进行验证识别。用聚类分析-主成分分析(CLU-PCA)方法考察调和油的IR,NIR光谱信息与其纯油的主成分分布。结果显示,在4000～10000cm-1光谱范围内,SIMCA可以对15种二元调和油和2种三元调和油的NIR光谱分别聚类并识别;并对10种二元调和油和2种三元调和油的IR光谱分别聚类并识别。IR以4个波数1099,1119,1746与2855cm-1的吸收值作为分析基础,选择不同的主成分数及数据预处理方法。各种油脂的SIMCA分析的分类精度均为100%,调和油的验证识别准确率100%,最低识别比例为1%,且IR识别灵敏度高于NIR。     

HPLC测定人工蛹虫草培养基中的虫草素

建立蛹虫草培养基中虫草素的含量测定方法.采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相硅胶为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.0)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相,检测波长260nm,流速1.0mL/min进行分析.结果 虫草素在2.0-40.0μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加标回收率分别为96.8％、98.1％和100.9％,RSD分别为3.33％,2.88％和1.60％(n=3);方法精密度RSD为0.29％(n=5).该法分析时间短,结果准确,重现性好,适合人工蛹虫草培养基中的虫草素的含量测定.     

单摆摆球运动轨迹控制装置

设计了单摆摆球运动轨迹控制装置,该装置由摆线指针、摆线定位板组成.使用控制装置可以准确、快速调节单摆的平衡位置和摆动角度,保证摆球在平行于角度尺的铅垂平面内运动.     

长期保存食品的秘诀——含铁脱氧剂的使用

本文介绍了目前国外使用的铁脱氧剂的脱氧原理、种类、配方、功效等,因其成本低、毒副作用小,可简便、高效地除去氧气,因此被广泛应用于各个领域。同时也提醒人们注意,脱氧剂是质量保证的标志。     

弯曲圆管内漩涡结构分叉现象的理论研究

利用拓扑结构分析方法,分析了弯曲圆管内定常流在横截面上流线的奇点个数及分布规律,给出了二次流的漩涡数目由2个变为4个,流态结构发生分叉现象的理论判据。进而,利用Galerkin方法,得到了弯曲圆管内定常流的流函数和轴向速度的半解析表达式,给出了流态结构发生分叉现象的临界Dean数,所得结果与理论判则一致。     

锂离子电池纳米结构正极材料LiV3O8的制备及性能

采用水热合成方法,在不同水热合成温度下制备了具有纳米结构的锂离子电池正极材料LiV3O8。并利用X射线衍射、透射电镜、恒流充放电、循环伏安以及电化学交流阻抗等测试手段对其结构、形貌和性能做了研究。结果表明,不同的水热合成温度影响到产物的结构、形貌和性能。随着水热温度的升高,粒子的直径随之增大,而形貌和尺寸的均一性则有所降低。电化学测试结果表明水热180℃得到产物的比容量较高,具有良好的电化学可逆性,而且随着水热温度的升高,材料的电荷转移电阻依次减小,有利于锂离子的嵌入与脱出,比容量也随之增加。可见材料的结构中存在一定的非晶缺陷,以及粒子具有一定范围内的尺寸分布,对材料的电化学性能有改善作用。     

肖特基钙钛矿太阳电池结构设计与优化

有机-无机杂化钙钛矿材料有高吸收系数、低廉的制作成本以及较为简单的制备工艺,在近年来表现出良好的发展前景.本文采用wx-AMPS模拟软件对平面结构钙钛矿太阳电池和肖特基钙钛矿太阳电池进行建模仿真对比,从理论上分析无载流子传输层的肖特基钙钛矿太阳电池的优势.结果显示,器件两侧电极功函数和吸收层的能带分布是提高太阳电池效率的关键.在对电极使用Au(功函数为5.1 eV)的前提下,透明导电电极功函数为3.8 eV,可以得到肖特基钙钛矿太阳电池转换效率为17.93%.对器件模型吸收层进行优化,通过寻找合适的掺杂浓度,抑制缺陷密度,确定合适的厚度,可以获得理想的转换效率(20.01%),是平面异质结结构(理论转换效率31%)的63.84%.肖特基钙钛矿太阳电池在简单的器件结构下可以获得优异的光电性能,具有较好的应用潜力.     

Ag/g-C3N4纳米片的制备及可见光催化抗菌性能研究

在液相超声剥离制备g-C3 N4纳米片的基础上,通过光照还原法负载Ag纳米颗粒,成功构筑Ag/g-C3 N4纳米片,通过透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔分析仪(BET)和瞬态光电流等方法对制备的样品进行表征,考察可见光下杀灭E.coli能力以表征其光催化活性,并通过改进的Hom模型对样品的光催化抗菌动力学进行研究.研究结果表明,3;Ag/g-C3 N4纳米片具有最优的光催化抗菌活性,光催化抗菌曲线拟合的k2值是体相g-C3 N4的2.99倍,是3;Ag/体相g-C3 N4的1.45倍.大的比表面积和良好的光生载流子分离效率是3;Ag/g-C3 N4纳米片具有优异光催化抗菌活性的主要原因.     

松香基甜菜碱两亲分子构筑多维Ni(OH)2/NiOOH微纳米复合材料

采用自制脱氢松香基甜菜碱功能性两亲分子构筑得到3种形貌均匀的Ni(OH)_2/NiOOH微纳米复合材料,分别为孔径约2μm的三维珊瑚状、花状空心微球和宽度约100 nm的二维纳米片,对复合材料的物相组成和形貌结构采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术手段分析表征。结合自制松香基甜菜碱两亲分子红外光谱(FT-IR)、核磁(NMR)结构表征和优异的表面活性推测得到松香基甜菜碱两亲分子构筑3种不同形貌微纳米复合材料的机理;研究表明,在松香基甜菜碱两亲分子稳定刚性结构的作用下,通过反应温度控制其吸附能力可构筑出3种形貌分散性较好的氢氧化镍复合材料。