冬虫夏草及其代用品中虫草素的LC/ESI-MS定量分析

提出了一个灵敏度高、选择性好的测定冬虫夏草及其代用品中主要活性成分虫草素含量的LC/ESI-MS方法。用甲醇为提取溶剂,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI);以ShimadzuVP-ODS为色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(87:12:1),2-氯腺苷为内标。虫草素回归方程为y=0.1947x+0.00161,r=0.9992,线性范围0.4—120.0μg.mL-1;虫草素平均回收率为98.2%。该方法已成功用于不同产地冬虫夏草及其代用品中虫草素含量的分析,可用于冬虫夏草及其代用品的质量控制。     

近红外光谱在快速测定蛹虫草有效成分含量中的应用

采用偏最小二乘法(PLS)建立测定蛹虫草菌丝体中多糖、蛋白、虫草酸和腺苷含量的近红外光谱定量分析模型.选择了原始光谱建立蛹虫草菌丝体中腺苷和多糖含量的PLS定量分析模型,选择卷积光滑预处理后的光谱建立蛹虫草菌丝体中蛋白和虫草酸含量的PIS定量分析模型.测定蛹虫草菌丝体中多糖、蛋白、虫草酸和腺苷含量的最优PLS定量分析模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.0091.0.0222,0.0088和0.6520,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.0079,0.0196,0.0087和0.5780.结果表明,测定蛹虫草菌丝体四种有效成分含量的定量分析模型稳健性好和预测精度高,在中药有效成分定量分析方面有很大的应用前景.     

高效液相色谱法测定三姐妹中的齐墩果酸和熊果酸

应用高效液相色谱法同时测定三姐妹中齐墩果酸和熊果酸两种三萜酸类成分的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(90:10∶0.1,V/V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸进样量在0.684-6.84μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％,RSD为1.9％(n=5);熊果酸进样量在1.064-10.64μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.2％,RSD为2.4％(n=5).方法准确,操作简便,数据可靠,可用于三姐妹中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中的活性多肽IN-5

建立高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中活性多肽IN-5含量的方法.色谱条件为:色谱柱Kinetex C18 (250mm×4.6mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸水(5∶95,V/V);检测波长210nm;流速为0.7mL/min;柱温25℃.结果表明,IN-5浓度在16.0-240.0μg/mL内与峰面积的线性关系良好(r=0.9999).平均回收率99.2％,RSD=0.49％(n=9).方法快速、准确、重复性好,可用于IN-5含量的检测.     

RP-HPLC同时测定不同产地肉桂中5种成分的含量

建立反相高效液相色谱同时测定不同产地肉桂中香豆酸、香豆素、肉桂醇、肉桂醛和桂皮酸的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(45∶55∶0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长280nm,柱温30℃.结果表明,香豆酸、香豆素、肉桂醇、肉桂醛和桂皮酸线性范围及线性相关系数分别为0.04096-0.4096 μg (r=0.9983)、0.05848-0.5848 μg(r=0.9999)、0.1141-1.1410μg(r=0.9999)、0.2000-2.0000μg(r=0.9999)和0.03552-0.3552μg(r=0.9999);平均加标回收率分别为98.2％、97.6％、99.1％、97.0％、98.8％,RSD(n=6)分别为2.4％、2.3％、1.5％、1.8％和2.0％.该方法准确、简便,数据可靠,可用于肉桂样品中香豆酸、香豆素、肉桂醇、肉桂醛和桂皮酸的定量分析.     

液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量

采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱（LC/ESI/MS）方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（94∶5∶1）。腺苷回归方程y=0.1341x＋0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

紫外分光光度法测定溴新斯的明-β-环糊精包合物

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在50-450μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0016C-0.0064,r=0.9999(n=3);平均回收率为100.0％(n=9),RSD为0.31％;日内RSD分别为1.06％、0.71％、0.86％(n=5);日间RSD分别为0.91％、0.61％、0.58％ (n=3);测得3批样品的含量分别为4.83％、4.79％、4.71％.方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量的测定.     

高效液相色谱法测定虫草菌粉中腺苷的含量

建立HPLC测定虫草菌粉中腺苷含量的分析方法.采用色谱柱为Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈:水=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温为室温,进样量为5μL.结果显示每个样品分析时间约为12min,保留时间(tR)约9.0-9.6min,腺苷的线性方程为y...     

近红外光谱法在蛹虫草诱变筛选及其发酵条件优化中应用

应用近红外(NIR)光谱技术结合化学计量学法建立测定蛹虫草菌丝体中腺苷、蛋白、多糖和虫草酸4种主要有效成分含量的定量分析模型,可应用于蛹虫草高产突变株的筛选和发酵条件的优化。468株蛹虫草突变株在不同的摇瓶发酵条件下进行发酵,收集菌丝体粉末样品并采集NIR光谱,同时采用常规方法分别测定样品的4种有效成分含量。偏最小二乘法(PLS)用于建立NIR光谱与有效成分含量间相关模型。采用蒙特卡罗偏最小二乘法(MCPLS)识别异常样本和选择合适的校正集样本数;采用移动窗口偏最小二乘法(MWPLS)筛选波长变量;以逼近度(Da)为考察指标,选择最有效的光谱预处理方法和最适的PLS隐变量数,最终得到测定蛹虫草菌丝体中腺苷、蛋白、多糖和虫草酸含量的最优PLS模型,其校正集样本参考值与预测值间相关系数(Rc)分别为0.92943,0.98479,0.90785和0.85131;预测集误差(RMSEP)为0.66714,0.02065,0.01131和0.01159,表明模型具有很好的拟合度和预测性能,应用该方法进行蛹虫草诱变筛选和发酵条件的优化是可行的。