5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。     

离子色谱法-间接紫外检测离子液体中三种含氟酸根阴离子

建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39~1.57 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%~102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4∶1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%。     

DNA纳米技术研究进展

DNA不只是遗传物质,还能通过折叠形成特定的二维、三维结构,作为一种天然纳米材料可参与各种功能结构和纳米器件的构造。DNA纳米技术从被提出到现在的三十多年间,得到了飞速发展,被应用于众多领域,对纳米科学产生了重大影响。本文将主要从三种典型的DNA纳米结构和DNA纳米技术的应用两个方面进行综述,并对DNA纳米技术的前景进行展望。     

加拿大推出能即时监测空气质量的可穿戴设备

<正>加拿大一新创公司推出了一款新型可穿戴设备,称为TZOA包围追踪器,可以即时监测人们周围的环境状况,如空气质量、紫外线强度等。据物理学家组织网不久前报道,在设计上,这种配置器可以直接检测环境中的空气污染和紫外线强度,TZOA通过蓝牙向智能手机发送并共享数据,i OS和安卓的App(应用程序)就会显示环境指标,指示空气污染和紫外线对用户     

铜催化烯烃氰烷基化成环合成含氰吲哚酮

发展一种简单、高效的铜催化活泼烯烃氰烷基化成环合成吲哚酮的方法。 在CuI/DTBP(叔丁基过氧化物)催化作用下, N-芳基丙烯酰胺类化合物与α-氰基偶氮试剂发生自由基环化反应, 高效地合成了一系列含α-氰基季碳中心的吲哚酮, 并探讨了其反应机理。 该方法底物适用范围较广、反应体系温和, 催化体系廉价。     

顶空-气相色谱法测定B-100生物柴油中游离甲醇含量

建立了顶空-气相色谱测定B-100生物柴油中游离甲醇含量的方法.B-100生物柴油样品使用N,N-二甲基乙酰胺溶解,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWAX色谱柱上进行分离和测定.方法建立了外标法定量的标准曲线,相关系数r大于0.999,样品中甲醇质量分数的检出限为0.005%.对实际样品进行检测,相对标准偏差为4.96%~6.83%(n=6),加标回收率为92.0%~110%.方法操作简单、快速、重复性好,适用于B-100生物柴油中游离甲醇含量的测定.     

放射性废物微波处理装置有效输出功率的测定

以微波为热源处理放射性废物的相关技术和装备的研究,在国外已经达到较高水平,在我国的相关研究较少。微波加热即物料在微波场中吸收消耗微波能量,并转化为热能用于物料温度升高。对于物料的处理效果主要与微波的有效输出功率有关。参考Schillman法测定了包括放射性废物微波处理装置的微波炉的有效输出功率,且经验证测定结果准确。微波有效输出功率的确定将对放射性废物微波处理工艺的研究打下基础。     

2-羟丙基-β-环糊精与二茂铁衍生物超分子胶束通过氧化还原响应控制药物释放

合成了新型的具有长链的二茂铁衍生物(P-Fc),并将其包络在2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的空腔中,自组装形成超分子囊泡,并通过FTIR、1 HNMR、SEM和CV曲线对其进行结构形貌表征;分别以罗丹明6G(R6G)、盐酸阿霉素(DOX)作为药物,实现了R6G、DOX在囊泡中的成功装载。并通过加入氧化剂,将二茂铁氧化成二茂铁盐,将囊泡破坏,实现了 R6G 和 DOX 的快速定向释放,其药物装载量分别为6.89和39.06μg/mg,最大释放率分别为73.7%和88.2%。     

减压蒸馏生物油与乙醇在ZSM-5/MCM-41上共催化裂化

采用减压蒸馏生物油为原料,与无水乙醇2:3(质量比)混合,在固定床中ZSM-5/MCM-41分子筛上共催化裂化,考查了反应温度和质量空速(WHSV)对裂化产物的影响。对ZSM-5/MCM-41进行了NH₃-TPD、BET、N₂吸附-脱附等表征,对裂化气体产物通过气相色谱仪分析,减压蒸馏生物油和精制生物油采用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析。结果表明,反应温度500 ℃、WHSV 3.75 h^-1为反应优化工况。此反应条件下,精制生物油酸类物质从减压蒸馏生物油中的25.6%降至反应后的0.1%,效果显著,且精制生物油产率为46.8%,气体产物中CO₂和CO的浓度共9.5%。