燃烧辅助合成LiNi0.05Mn1.95O4粉体及其性质研究

以醋酸锂、醋酸锰、硝酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料,采用燃烧辅助合成锂离子电池正极材料LiNi0.05Mn1.95O4。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安、恒电流充放电等技术对合成产物进行物相、形貌及电化学性能分析与测试。结果表明:采用燃烧辅助合成LiNi0.05Mn1.95O4过程中,前驱体在空气中点燃后已形成单一尖晶石相,经750℃热处理4 h后得到的LiNi0.05Mn1.95O4粉末X射线衍射峰尖锐,结晶性好,晶粒尺寸均匀。该法合成的LiNi0.05Mn1.95O4粉末首次放电比容量为117.5 mAh.g-1,经50次充放电循环后的容量保持率为95.1%,合成的LiNi0.05Mn1.95O4粉末具有良好的电化学性能。     

纳米粒子修饰硅胶整体柱的制备及其在柱表面增强拉曼光谱应用研究

通过溶胶-凝胶法以四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合的前体,聚乙二醇(PEG)为致孔剂,制备了具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱,采用3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MTPMS)对硅胶整体柱表面进行巯基化修饰后,分别将金、 银纳米粒子组装在整体柱材料表面。 利用透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、 扫描电子显微镜(SEM)对金、 银纳米粒子形貌、 吸收光谱及组装金、 银纳米粒子前后整体柱的形貌进行了表征。 以对巯基苯胺(PATP)为探针分子,分别采用波长为633和532 nm的激发光作为激发光源,研究金和银纳米粒子修饰的硅胶整体柱的在柱表面增强拉曼光谱(SERS)性能。 结果表明,该基底呈现出很强的SERS活性,结合整体柱的分离富集优势将在食品/环境领域现场痕量检测方面具有广泛的应用前景。     

蒙皂族粘土基催化材料的设计制备和催化作用

较全面地评述了蒙皂族粘土矿物层间催化活性组分的设计制备及其催化应用的研究新进展.2:l型层状结构的蒙皂族粘土具有层间阳离子的可交换性和活性物种的可嵌层性,使层间设计和构造催化活性中心极具灵活性.迄今在蒙皂族粘土层间可设计制备的物种有金属阳离子、金属单质、金属氧化物及复合氧化物、金属络合物、金属硫化物和碳等.作为一类主客体纳米复合催化材料,对层间物种的分布和微结构的深入认识,进而能精确调控,是开发和应用此类材料的关键和难点.蒙皂族粘土基催化材料已在氧化、脱水、加氢、裂化、异构化和烷基化等催化反应中显示出工业应用前景.最后,评述了该领域尚存在的若干科学问题和发展方向.     

氧化石墨烯掺杂PEDOT:PSS作为空穴注入层对有机发光二极管发光性能的影响

研究了氧化石墨烯(GO)掺杂聚(3,4-亚乙二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸) (PEDOT:PSS)作为空穴注入层对有机发光二极管发光性能的影响. 在PEDOT:PSS水溶液中掺入GO, 经过湿法旋涂和退火成膜后, 不仅提高了空穴注入层的空穴注入能力和导电率, 透光率也得到了相应的提高, 从而使得有机发光二极管(OLED)器件的发光性能得到了提升. 通过优化GO掺杂量发现, 当GO掺杂量为0.8%(质量分数)时, 空穴注入层的透光率达到最大值(96.8%), 此时获得的OLED器件性能最佳, 其最大发光亮度和最大发光效率分别达到17939 cd·m^-2和3.74 cd·A^-1. 与PEDOT:PSS 作为空穴注入层的器件相比, 掺杂GO后器件的最大发光亮度和最大发光效率分别提高了46.6%和67.6%.     

低分子量酚醛树脂处理对杉木细胞壁的改性机理研究

木材细胞壁的改性机理研究是改良木材处理试剂,优化木材处理工艺,提高木材密度、力学、尺寸稳定性等各项性能的关键。以人工林杉木为研究对象,采用合成的水溶性低分子量酚醛树脂(PF)对杉木试材进行逐步的真空加压浸渍处理,通过高精度、高分辨的X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振仪(NMR)(采用交叉极化/魔角旋转法进行连续测试)对处理和对照试样的相关物理和化学性能进行了对比分析,研究结果表明：水溶性低分子量PF处理后,试样的结晶度与未处理的对照样相比,数值降低明显,平均降低率分别为12.67%,11.91%和6.26%。结合FTIR和NMR 13C的检测谱图发现,水溶性低分子量PF改性后的杉木与对照杉木相比,没有增加新的酯类、醚类等官能团特征峰和化学位移,认为水溶性低分子量PF不能与杉木发生明显的化学反应,但会进入到结构较松散、空隙尺寸较大、相对面积较多的管胞细胞壁中的非结晶区,形成物理性的充填,最终引起杉木相对结晶度的降低。本研究对于研发新型木材改性试剂、优化木材改性处理工艺具有重要的参考价值,研究结果还将为进一步探明木材细胞壁的改性机制、丰富木材细胞壁的改性理论提供重要的依据。     

Mg-5Sm-xGd合金及其抗拉强度反常温度效应

采用光学显微镜、扫描电镜、 X射线衍射和电子拉伸试验等研究了时效态Mg-5Sm-xGd (x=1, 2, 3, 4)合金的显微组织和力学性能。结果表明：时效态合金主要由α-Mg基体以及位于晶内弥散分布的稀土相Mg₅Gd和Mg₄₁Sm₅组成,随Gd含量的增加,稀土相的种类没有发生明显变化;Gd含量可改变晶粒大小,随Gd含量的增多晶粒大小先减小后增大,在Gd含量为3%时合金晶粒最小;合金抗拉强度总体变化趋势为随温度升高先升高后降低,出现了抗拉强度反常温度效应;在同一温度下,3%Gd含量的合金抗拉强度最高,并随温度升高而升高,在300℃达到峰值229.9 MPa;合金的屈服强度随温度升高而升高,随Gd含量的增加先升高后降低然后再升高,在Gd含量为3%,拉伸温度为300℃时屈服强度最大;合金拉伸断裂方式主要为脆性断裂,随温度升高逐渐向韧性断裂转变;合金的抗拉强度反常温度效应可能与晶格常数,晶粒大小及第二相的变化有关。     

双金属Cr-In/H-SSZ-13催化剂上CH4选择催化还原NO

天然气 (主要成分为甲烷) 储量丰富,价格低,随着国内电厂煤改气的进行,甲烷作为还原剂选择催化还原氮氧化物成为电厂烟气脱硝的理想选择,受到广泛关注.In 改性分子筛催化剂在甲烷选择催化还原一氧化氮反应 (CH4-SCR) 中表现出一定催化性能,而 In 基双金属被认为是最有前景的 CH4-SCR 催化剂.本文通过湿浸渍法制备了分子筛双金属催化剂,并成功应用于CH4-SCR.我们首先研究了不同分子筛载体、助剂及含量、氧气浓度、甲烷浓度和空速对反应的影响,发现0.5%Cr-2%In/H-SSZ-13 在 CH4-SCR中表现出最佳的催化性能:NO 转化率 ＞ 90%,N2选择性 ＞ 99% (反应条件:550 ℃,6% H2O,空速 75000 /h).从透射电镜照片可以看出,0.5%Cr-2%In/H-SSZ-13催化剂上均匀分布纳米尺寸颗粒,扫描透射-高角环形暗场像元素分布分析表明 Cr 与 In 出现在同一个位置,即 Cr 与 In 紧密接触.X射线光电子能谱结果表明,与单金属催化剂相比,双金属催化剂中 In 的能谱发生了明显偏移,Cr 与 In 存在电子相互作用.CH4-SCR 反应活性实验发现,双金属催化剂活性远远超过单金属催化剂活性及其机械混合物,表明 Cr 的添加可以明显促进 In 的活性.换言之,双金属催化剂中,Cr 与 In 存在协同催化作用.Cr-In/H-SSZ-13在严苛反应条件下的活性长期保持不变,具有良好稳定性,这与沸石分子筛载体 H-SSZ-13 的高热稳定性分不开.结合稳态反应与程序升温表面反应结果,可以推测有氧条件下 CH4和 NO 分别在 In和 Cr 位点上活化.     

搅拌棒萃取-紫外可见分光光度法测定苋菜红

制备了以金属有机骨架MIL-101及其与氧化石墨烯的杂化材料MIL-101/GO为涂层的搅拌棒。以丙酮为解析剂,比较了2种搅拌棒对苋菜红的富集效果,结果表明以MIL-101/GO为涂层的搅拌棒有更大的富集倍数。优化了实验条件,借此建立了以搅拌棒萃取-紫外可见分光光度法测定微量苋菜红的方法,并进行了实际样品的测定。     

四（1-乙烯基咪唑）二异硫氰酸镉的晶体结构和电化学性能

A complex [Cd(NCS)₂(Vim)₄] (where Vim=1-vinylimidazole) was synthesized and it′s crystal structure was determined by X-ray diffraction technique. The compound crystallizes in the Monoclinic space group P2₁/c with the parameters: a=0.858 50(17) nm, b=0.909 90(18) nm, c=1.782 3(4) nm, β=100.14(3)°, V=1.370 5(5) nm³, Z=2. In the structure, each Cd atom is coordinated by four 1-vinylimidazole ligands and a pair of monodentate isothiocyanic groups, affording a compressed octahedral CdN₆ core. The NCS^- anions are trans and four N atoms from the 1-vinylimidazole ligands define the equatorial plane. From the cyclic voltammogram measurement in H₂O, we know that the electrode reaction was a quasi-reversible process. CCDC: 630897.