超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威

ｌ引言灭多威（Ｍｅｔｈｏｍｙｌ）是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂，是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法，但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取，反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法，取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比，超声提取具有方便、快速的特点。２实验部分２．１仪器和试剂贝克曼３３４型高效液相色谱仪；ＣＱ２５０型超声波清洗器；ＺＦＱ８５Ａ型旋转蒸发器。灭多威标样（含量９８．８％，沈阳化工研究院）；甲醇…     

THE FORMATION AND CRYSTAL STRUCTURE OF DIHYDRONITIDINE AND DISCUSSION OF ANTICANCER MECHANISM OF NITIDINE CATION

The paper reports the formation and crystal structure of dihydronitidine, expounds thereasons and conditions of easily formed oxynitidine, and discusses anticancer mechanism ofnitidine (cation). The crystallographic parameters of dihydronitidine are: space group P2_(1/n),a= 12.54(1), b = 9. 148(5), c = 14.748(8)A, β= 92. 12(6)°,Z =4. 4108 independent reflec-tions were collected within the range of 3°≤2θ≤54°, of which 2137 intensity data with I≥3σ(I) were used in the structural determination. The crystal structure has been refined byfull matrix least-square method to a final R of 0.050.     

几种N-2(2-吡啶)乙基苯胺衍生物的结构测定

为了制备适当催化剂使甲醇羰基化为醋酸,我们合成了六个具有两个不同络合能力的基团的新络合剂,用~1H—。~(18)C—NMR等方法测定其结构。实验部分 N—2—(2—吡啶)乙基苯胺衍生物的制备:这些衍生物除Ⅰ外均为新的化合物,可从改进的已知方法制备。以对甲苯胺衍生物的制备方法为例详述如下:     

几个金属卤素簇的合成与性能研究

The hydrothermal reaction of CuBr2 and CuBr with phen·H2O （phen= 1,10-phenanthroline） in a molar ratio of 1：1：1.5 gave birth to the first copper-halo cationic cluster [Cu2^Ⅱ Cu2^Br4 （phen）4 ] ^2＋（1） with tetranuclear anionic cluster [Cu4Br6]^2-. Changing the precursors or their molar ratios, two mononuclear complexes [Cu（phen）2Br]Br·H2O （2） and [Ni（phen）3][CuCl2]2 （3） as well as two unusual copper-halo chains found in polymers [Cu2Br2（phen）]∞ （4） and [Cu^ⅡCu3^ⅠBr2Ⅰ3 （phen）2 ]∞ （5） were obtained. The （Cu2Br2）∞ chain of 4 looks like a linearar ray of hexagons based on fused Cu3Br3 units, and the linear （Cu3Ⅰ3Br^-）∞ chain of 5 is an alternate combination of the rhombic Cu2I2 cores and the Cu4I4Br2^2- units. In addition, the hydrothermal reaction of CuBr2 with NA（NA=nicotinic acid） or INA （INA =isonicotinic acid） resulted in the syntheses of two compounds [CuBr（NA）] （6） and [CuBr（INA）]∞（7） containing staircase chain. Among them the third-order non-linear optical properties of 2, 5, 6 and 7 were investigated and all exhibit the reverse saturable absorption （α2〉0） and self-defocusing performance （n2〈0）.     

制备trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2的新的取代过程

报道了用H_2Fe(CO)_4制备trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2的新的羰基取代反应。在 过量质子存在下，H_2Fe(CO)_4中的羰基被活化，中心铁原子对膦的亲核进攻更为 敏感。在这种条件下H_2Fe(CO)_4与膦反应时，首先失去氢生成Fe(CO)_4(PR_3), Fe(CO)_4-(PR_3)再与第二个膦反应可高产率的得到trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2。用 PPh_3与Fe(CO)_4(PPh_3)在过量质子存在下反应生成trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2，证 实了上述过程。     

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线，采用DeJongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好，其相对标准偏差在0．35％～2．86％之间，对实际样品的分析结果与化学法相吻合，可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。     

Preliminary study on dual fluorescence behavior of porphyrin

It is well known that porphyrin derivatives play a key role in the primary process of photo-synthesis[1], in which porphyrins directly absorb the sunlight or indirectly acquire excitation en-ergy from light-harvesting antenna system to reach their excited state, and then donate electrons to quinone acceptors to yield a series of charge-separated species. In general, only first singlet ex-cited state of porphyrins is involved in energy transfer process[2]. However, highly excited state (S2 stat…     

注入Y离子对Ni3Al合金高温氧化行为的影响

以40 KeV的能量和3×1017 /cm2的剂量在Ni3Al合金中注入Y离子, 利用热重分析、 X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和划痕分析等技术研究了离子注入对其900 ℃恒温氧化行为的影响. 结果表明 注入Y离子不仅改变了合金的氧化动力学, 而且改变了其氧化机理. 注入Y离子后合金氧化产物中的NiO含量大为增加, 从而降低了合金的抗氧化性能. 但Y离子的注入使NiO晶粒细化, 增强了氧化膜的塑性和粘附性.     

尖晶石LiMn_2O_4的多元掺杂改性研究

采用高温固相法合成了多元复合掺杂改性的尖晶石型锰酸锆正极材料，用X射 线衍射法对材料进行了表征，表明所得材料均呈现良好的尖晶石的结构，通过充放 电测试，发现其中LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)La_(0.01)O_4和 LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)-Zr_(0.01)O_4的循环性能有了很大程 度的改善，循环50次后仍能保持94%和91%的容量。