龙井茶特征香气成分分析及种类判别

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析了39份龙井茶叶中的挥发性成分,结合质谱数据库与保留指数,从24份西湖核心区龙井茶中获得了200余种挥发性化合物,这些挥发性成分中主要含有醇类、酯类、酮类、杂环类等化合物,经筛选得到26种共有组分.并采用主成分分析法(PCA)对24份西湖核心区龙井茶和15份疑似龙井茶进行了有效区分.该方法适用于茶叶的品质鉴定、真假识别、产地溯源等方面的研究,也为其他产品的挥发性成分分析提供参考.     

制备trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2的新的取代过程

报道了用H_2Fe(CO)_4制备trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2的新的羰基取代反应。在 过量质子存在下，H_2Fe(CO)_4中的羰基被活化，中心铁原子对膦的亲核进攻更为 敏感。在这种条件下H_2Fe(CO)_4与膦反应时，首先失去氢生成Fe(CO)_4(PR_3), Fe(CO)_4-(PR_3)再与第二个膦反应可高产率的得到trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2。用 PPh_3与Fe(CO)_4(PPh_3)在过量质子存在下反应生成trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2，证 实了上述过程。     

水蒸气蒸馏与乙醇提取茭白成分的GC-MS分析

运用水蒸气蒸馏和乙醇提取两种方法分别提取茭白中的化学成分,气相色谱-质谱联用技术进行分离鉴定,面积归一法进行定量分析。并对两种方法所得结果进行比较,分析其中的差异之处。结果显示,水蒸气蒸馏提取物中共分离出106种组分(占总峰面积的82.07%),其中棕榈酸(16.89%)、己二酸二(2-乙基己)酯(6.39%)、油酸酰胺(5.64%)、亚油酸(3.84%)和油酸(3.64%)为主要组分。乙醇提取物中共分离出89种组分(占总峰面积的91.75%),其中棕榈酸(33.71%)、油酸(11.24%)、2-羟基-1-(羟甲基)棕榈酸乙酯(6.84%)、反油酸乙酯(4.93%)和亚油酸乙酯(3.88%)为主要成分。还鉴定出香兰素、月桂酸、茉莉酸等香味成分,以及花生四烯酸等活性组分。结果表明,茭白中的化学成分十分丰富,两种方法提取的成分及其总量存在一定差异。     

改进的QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测韭菜中的多种农药残留

采用改进的Qu ECh ERS方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中的多种农药残留。样品经含1%乙酸的乙腈匀质提取,采用分散固相萃取剂净化,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行测定。对Qu ECh ERS方法的提取和净化条件进行了优化。在优化条件下,44种农药残留在10~500μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数的平方(R~2)在0.9971~0.9999之间。在10μg/kg和100μg/kg添加水平下,44种农药的平均回收率为91.5%~119.6%,日内日间相对标准偏差小于14.1%。将所建立的方法用于实际样品的分析中,取得了较好的效果。     

高效液相色谱-串联质谱法在食品中农药残留分析中的应用

目前,高效低毒的极性农药逐渐取代了传统的非极性有机氯类农药,高效液相色谱(HPLC)非常适合这类农药的分离。同传统的紫外和荧光检测器相比,串联质谱(MS/MS)检测器在多反应监测模式(MRM)下具有更好的检测灵敏度和选择性,大大降低了假阳性分析结果的概率,非常适合复杂食品基质中低含量农药残留物的分析。本文综述了近年来HPLC-MS/MS在食品中农药残留分析中的研究进展,重点介绍了HPLC-MS/MS分析食品中农药残留的样品前处理技术。     

一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍(NiCl₂)将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取(SLE)和固相萃取(SPE)进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量(MRL)提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。     

湖北典型地区茶叶-土壤重金属相关性研究

本文旨在分析湖北典型地区茶叶以及土壤中各种元素的含量,采用原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法对135对茶叶及土壤样品进行测定,并探讨各种元素之间的相互关系和影响。研究结果表明,土壤中元素的分布对茶叶中元素含量分布有一定意义,典型区土壤养分有效磷和碱解氮较丰富,有机质和速效钾较缺乏。典型区茶叶作物表层土壤 Cd、Pb、Cu、Cr、As 均存在不同程度的超标。土壤 Cd 和 Hg 的污染指数高,潜在生态风险强。典型区茶叶可食部分重金属含量均值依次为 Cu>Pb>Cd>Hg>As>Cr,重金属元素在茶叶中含量均为中等变异性。 茶叶对 Cu、Pb 的富集系数明显高于 Hg、As、Cd、Cr,不同茶叶对同一元素的富集能力存在差异。土壤重金属含量与土壤 pH 值、CEC、有效磷、总氮等理化指标关系密切。茶叶重金属含量与土壤重金属含量水平相关性较弱,但与茶叶对重金属的富集能力均呈显著正相关关系。