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51.
固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数(r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。 相似文献
52.
采用主从式编程模型实现了自编离散客体照相模拟程序的MPI并行化,采用分段法把伪随机数的生成大致平均分给各个子进程独立计算,实现了并行计算和串行计算使用的伪随机数序列完全一致,保证了并行计算结果与串行计算的一致,提高了离散客体的MC模拟效率,有效解决了计算量大、串行算法执行时间过长的问题 相似文献
53.
54.
研究了能谱效应的影响,进行了理想的MC(Monte Carlo)数值闪光照相。能谱效应是由不同能量的X光与材料发生作用的微观截面不同引起的。能谱效应降低了密度提取的精度,因而在密度提取中需要考虑能谱效应,即使用反应能谱效应的有效吸收系数,而不是单能吸收系数。在闪光照相中能谱效应体现为:光路上面质量ρ(l)l越大,有效质量吸收系数μρ^-(l)越小;面质量越大,对应的自洽光程也越大,即μρ^-(l)ρ(l)l越大。 相似文献
55.
56.
57.
58.
第一部分 不可微规划一般可写成如下形式 min{f(x)|g(x)≤0,x∈R~n},其中f为R~n→R的函数,g=(g_1,…,g_m),每个g_i也是R~n→R的函数.本文研究不带约束的不可微规划min{f(x)},在第一部分介绍不可微规划的一些基本概念以及两种主要的算法思想,这两种思想将应用在本文的算法设计中.第二部分给出算法采用的基本积分概念,引理及有关结果.第三、四部分分别给出算出S1和S2. 相似文献
59.
考虑了光子与物质的三种相互作用,用解析分析法确定光子在材料中能量的一次散射转换几率,并由此求得闪光照相系统中成像平面上的散射表达式。 相似文献
60.
为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L, pH=7.5)55 oC恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10000 r/min)离心10 min,上清液过0.22 μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,该方法能在11 分钟内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.9994,其检出限在0.5-3.0 μg/L之间,回收率在81.6%~110.4%之间,可以满足检测需求,按照该实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3-98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,且该方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。 相似文献