中药复方炮制液中芍药苷含量高效液相色谱法快速检测研究--评《中药材高效液相色谱检定》

在经历过一段时期的低迷之后,中药的价值重新被大众所接受。随着社会经济水平快速发展和科学技术的飞速更迭,以及社会对食品、药品安全意识的显著提升,食品、药品快速检测市场的巨大需求推动了快速检测技术的创新开发。在此背景下,中药重要组分的鉴定、检测、甄别工作也在巨大需求的拉动下迈向新里程。     

Mn2+、N2-共掺杂Zn2GeO4晶体电子结构和光学性质的研究

采用基于密度泛函理论的平面波超软赝势方法对本征Zn2GeO4，Mn2+掺杂Zn2GeO4，Mn2+/N2-共掺杂Zn2GeO4超晶胞进行了几何结构优化，计算了掺杂前后体系的晶格常数、能带结构、态密度和光学性质。结果表明，Mn离子掺入后，Mn离子3d轨道与O离子2p轨道之间有强烈的轨道杂化效应，掺杂系统不稳定，而Mn/N离子共掺后，Mn离子和N离子之间的吸引作用克服了Mn离子之间的排斥作用，能够明显地提高掺杂浓度和体系的稳定性。光学性质计算结果表明，Mn离子与N离子共掺杂能改善Zn2GeO4电子在低能区的光学跃迁特性，增强电子在可见光区的光学跃迁；吸收谱计算结果显示，Mn离子与N离子掺入后体系对低频电磁波吸收增加。     

两种7-羟基香豆素衍生物的合成和NMR分析

以7-羟基香豆素为原料,通过吡啶催化乙酸酐反应或碳酸铯促进2-溴乙基甲基醚反应,分别合成两种7-羟基香豆素的衍生物。结合分子结构中不同基团或原子的电子效应影响因素,利用NMR对目标化合物进行分析,通过A环上邻位氢、W型间位氢的耦合常数~3J=8.4 Hz、~4J=2.5 Hz(4J=2.4 Hz)以及B环上顺式双键耦合常数~3J=9.6 Hz,利用~1H-NMR、~(13)C-NMR、135°DEPT、~1H-~1H COSY、HMQC和HMBC谱对氢原子、碳原子的准确化学位移进行归属和验证。     

基于细胞穿膜肽的药物递送研究进展

从细胞穿膜肽(CPP)的分类、内化机制、与货物的连接和应用四个方面讲述目前人们在对细胞穿膜肽的研究上已经取得的成果。细胞穿膜肽是一种能穿过细胞膜的短肽,可分为阳离子型肽、两亲性肽和疏水性肽。细胞穿膜肽的内化机制主要有内吞作用、直接渗透、依赖于糖蛋白的内化机制和依赖于浓度的内化机制等。近年来,人们合成了多种有实际应用价值的CPP-货物复合物,在细胞穿膜肽的应用上,取得了很多进展和突破。科学家们主要研究将细胞穿膜肽应用于药物递送和细胞成像。     

基于平面度的燃料电池电化学性能模拟

 固体氧化物燃料电池的翘曲会影响电极-盖板界面的接触情况，从而影响电化学性能，对相关制造工艺提出了很大的挑战．为了分析燃料电池平面度对放电过程的影响，揭示其潜在的风险，我们建立了两个基于有限元法的仿真模型，对考虑平面度缺陷的燃料电池封装和放电进行分析．在对固体氧化物燃料电池进行平面度测量的基础上，首先建立了具有真实燃料电池翘曲特性的几何模型，分析封装过程中接触压力的分布情况．然后将接触电阻的仿真结果导入到三维多物理场耦合模型中，模拟具有平面度缺陷的燃料电池电化学性能．计算结果展示了燃料电池两侧封装过程中接触压力的分布情况．通过对比有接触电阻和无接触电阻的燃料电池电流密度，分析了电池与盖板的接触对放电过程的影响．结果表明，燃料电池的凹陷面较难达到满意的接触状态，需要比凸起面更大的封装压力．燃料电池表面接触电阻的变化将引起电流传导路径的变化，产生局部高电流或低电流．这项工作强调了在燃料电池中保持均匀分布的接触电阻的重要性，为今后的优化工作奠定了基础．     

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中12种喹诺酮类抗生素残留

自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁(GO@nZVI)磁性材料。称取此磁性材料15mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料中加入氨水超声洗脱3次,每次用氨水1.0mL。合并洗脱液,并吹氮至近干,用100μL水溶解残留物,所得溶液过0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)在仪器工作条件下进行分析。在色谱分离中,选用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,和以不同比例的(A)甲醇和(B)1%(体积分数)甲酸溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,并在电喷雾离子源、正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式条件下进行MS/MS测定。测得12种喹诺酮类抗生素标准曲线的线性范围均在1～50μg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为1.6～9.6ng·L~(-1)。其测定值的相对标准偏差(n=5)为3.4%～6.1%(日内)和7.2%～13%(日间)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为90.3%～103%。经扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)两种方法对GO@nZVI磁性材料的表征,说明GO已紧密吸附在nZVI的表面;试验还证明此材料经重复使用10次,第10次的萃取回收率比第一次的数值降低约10%,说明此材料可重复利用。     

热裂解处理样品-气相色谱-质谱法应用于聚苯乙烯中聚氯乙烯的定性和定量检测

为了间接减少聚氯乙烯(PVC)中添加剂对环境和人体健康的危害,采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯(PS)中的PVC进行了定性和定量检测。称取聚苯乙烯样品1.0mg置于样品舟中,按单击裂解模式在500℃条件下裂解。在裂解过程中,样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl,然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物,裂解产物通过DB-5MS色谱柱分离,并进入质谱分析,得到各裂解产物的指纹谱图。在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同,可定性判定样品中存在PVC,且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致,说明样品中不存在干扰PVC测定的物质,此时,可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定。用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线,测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5～50μg之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为106mg·kg~(-1)。对含PVC 20μg的工作曲线用样品测定6次,计算得相对标准偏差(n=6)为3.6%。对9个PVC阳性样品进行回收试验,测得其回收率在84.0%以上。