A New Nickel(Ⅱ) Coordination Compound Constructed by Pyridyl-triazole and Oxybis(Benzoic Acid): Synthesis,Crystal Structure and the Effect on the Thermal Decomposition of Ammonium Perchlorate

A new energetic complex, Ni(3,4'-Hbpt)2(Hoba)2(H2O)2(3,4'-Hbpt = 3-(3-pyridyl)-5-(4'-pyridyl)-1-H-1,2,4-triazole and H2 oba = 4,4'-oxybis(benzoic acid)), has been synthesized by hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, single-crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analyses and X-ray powder diffraction. Single-crystal X-ray diffraction analysis indicates that the complex belongs to the monoclinic system, space group P21/c with a = 10.2357(9), b = 24.594(2), c = 10.4225(9) A, β = 114.0110(10)°, V = 2396.7(4) A3, Dc =1.460 g/cm3, μ = 0.482 mm-1, Mr = 1053.63, F(000) = 1088, Z = 2, the final R = 0.0358 and wR =0.0973 with I 2σ(I). Both 3,4'-Hbpt and H2 oba ligands adopt monodentate modes linking one Ni(II)ion to form a 0D motif. Furthermore, the 0D motifs are linked into a 3D supramolecular architecture with hydrogen bonds. In addition, the catalytic performance for thermal decomposition of the efficacy of ammonium perchlorate(AP) is explored by differential scanning calorimetry(DSC),which indicates that the complex is a good candidate for a promoter of the thermal decomposition of ammonium perchlorate.     

辛弗林衍生物的合成

以苯甲醚为起始原料,与乙酰氯发生付-克酰基化后脱甲基得到4-羟基苯乙酮,然后与液溴进行α-溴代得到2-溴-1-(4-羟苯基)乙酮,再与叔丁胺进行胺化得到1-(4-羟基苯基)-2-(叔丁基氨基)乙酮,最后用氢硼化钠还原合成目标产物1-(4-羟基苯基)-2-(叔丁基氨基)乙醇,总收率约为42.3%。     

荧光标记法研究鱼类GABA受体与Ro7-1986/1和Fipronil的相互作用

以苯二氮卓类化合物Ro7-1986/1和氟虫腈(Fipronil)分别与异硫氰酸荧光素(FITC)反应合成了2种γ-氨基丁酸(GABA)受体的配体荧光复合物,即FITC-Ro7-1986/1(简称FITC-Ro7)和FITC-Fipronil;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)等手段对其结构进行了表征.以2种荧光配体为探针,采用荧光标记法研究了Ro7-1986/1和Fipronil与鳙鱼(Hypophthalmichthys nobilis)脑内GABA受体的相互作用,得到了亲和常数Kd和最大结合量[RT].同时考察了GABA对Ro7-1986/1与受体相互作用的影响.研究结果表明,Ro7-1986/1和Fipronil与受体的亲和常数Kd分别为(67±5)nmol/L和(346±6)nmol/L;最大结合量[RT]分别为(13.8±1.8)pmol/mg protein和(40.6±3.5)pmol/mg protein;GABA促进了Ro7-1986/1与受体的结合,进一步的研究结果表明,鱼类与哺乳动物脑中GABA受体结构相似;相对于哺乳动物,苯吡唑类杀虫剂Fipronil对鱼类GABA的亲和力较高.     

溶胶-凝胶法制备NixCo1-xCoAlO4尖晶石型复合氧化物及其催化分解N2O性能

用溶胶凝胶法制备了一组Ni_xCo_1-xCoAlO₄尖晶石型复合氧化物,并采用表面润湿浸渍K₂CO₃溶液进行了K掺杂改性,用于有氧气氛下的N₂O催化分解反应.采用N₂物理吸附、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、H₂-程序升温还原(H₂-TPR)等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂组成、母液pH值、K负载量等制备参数对其催化活性的影响.结果表明,母液pH值为3、K/(Ni+Co)物质的量比为0.1的K/Ni_0.15Co_0.85CoAlO₄催化剂具有较高的N₂O分解活性,450 ℃ N₂O可完全分解.助剂K的加入弱化了催化剂表面金属氧键,提高了催化剂的还原性、催化活性和抗水性.     

掺铒纳米晶与聚合物键合比例对光波导放大器增益性质的影响

将掺铒纳米晶与甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体共聚获得的复合聚合物可用作聚合物光波导放大器的增益介质。器件的增益性能与复合聚合物中的纳米粒子浓度密切相关。本文利用高温热分解法成功制备了尺寸均匀的β-NaLu_50%Y_30%F₄∶18%Yb³⁺,2%Er³⁺纳米晶。纳米晶尺寸约16 nm,表面修饰有不饱和基团,因此可以与MMA共聚合得到纳米粒子-聚甲基丙烯酸甲酯(NPs-PMMA)纳米复合材料。通过将纳米粒子的掺杂浓度分别调整为0.1,0.15,0.25 mmol,制备了三组不同键合比例的复合聚合物。下转换发射光谱和透过光谱测试分析表明,随着键合的纳米晶浓度升高,复合聚合物发光强度逐渐提高,但近红外区的光透过率略微下降。使用这三组复合聚合物材料制备的倒脊型光波导放大器,在1 550 nm处,器件的相对增益分别为3,3.46,5.61 dB,插入损耗分别为19.20,25.00,26.53 dB。该结果说明,虽然高掺杂浓度的稀土纳米晶造成了散射损耗增加,却有效地提高了增益介质在C波段的发...     

面向宽温域功能器件的连续组分外延铁电薄膜

Ba_xSr(1–x)TiO₃ (BST)铁电薄膜因为拥有高介电常数、强电场调谐性和较低的微波频段介电损耗可应用于微波可调谐器件.然而铁电材料中普遍存在的介电常数-温度依赖性使得常规单组分铁电薄膜的高可调率温区受制于相变温度,难以满足宽温域适用性的需求.为研究可用于宽温域功能器件的铁电薄膜,采用脉冲激光沉积(PLD)技术制备了单组分Ba_0.5Sr_0.5TiO₃薄膜、Ba_0.2Sr_0.8TiO₃薄膜以及Ba_0.2Sr_0.8TiO₃/Ba_0.5Sr_0.5TiO₃异质结构薄膜.通过对比其介电性能,发现垂直方向上Ba/Sr组分分布可有效改善BST薄膜的温度依赖性,然而异质结构的构建可能带来界面问题,同时也使其品质因子难以提升.本文提出采用独特的水平方向连续组分薄膜制备技术制备BST组合薄膜,有...     

酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐的串联环化反应及新型六环咪唑并[2,1-a]酞嗪的构建

酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐是一类研究相对较少的1,3-偶极子,目前关于其反应化学的报道主要局限于1,3-偶极环加成反应。本研究发展了一种酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐在1,3-偶极环加成以外的新反应模式,以酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐与取代2-(羟基(苯基)甲基)苯酚为原料,在质子酸的催化下经历[2+4]环加成-串联环化历程,合成了7个不同取代的六环咪唑并[2,1-a]酞嗪产物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

定量的复合金属锂作为三维泡沫锂电极用于锂电池的研究

金属锂作为电池的负极材料具有极高的比容量和极低的氧化还原电位,能够显著提升电池的能量密度。然而,金属锂负极在实际应用中所面临的主要问题是锂枝晶、界面副反应和电极体积变化大的难题。在本文中,我们提出了一种通过将定量的金属锂与三维骨架进行复合形成三维泡沫锂负极的策略,并利用三维泡沫锂来抑制锂枝晶的生长和缓解电极的体积变化。因此,三维泡沫锂电极有利于金属锂负极的高效利用,并能借助其与平面锂箔相比更高的比表面积和更多的反应位点来提升电池的倍率性能。因此,通过采用三维泡沫锂,对称电池的循环寿命和倍率性能都得到了有效的提升。EIS数据结果表明,三维泡沫锂能够减小对称电池的电荷转移阻抗。而且,将三维泡沫锂作为负极组装的LTO全电池,与锂箔作为负极相比,循环1000周平均放电比容量从65 mAh·g^-1提升至121 mAh·g^-1。     

DCE-MRI参数联合IFIT1基因对腰椎间盘突出患者椎间盘退变程度的评估价值

探讨DCE-MRI参数及IFIT1基因对腰椎间盘突出症(LDH)患者椎间盘退变(IDD)程度的评估价值。随机选取确诊的66例LDH患者作为研究对象,根据改良Pfirrmann分级法将患者分为2组:轻中度IDD(Ⅰ~Ⅲ级)组(46例)和重度IDD(Ⅳ~Ⅴ级)组20例。通过DCE-MRI检查考察患者的K-trans值,采用日本骨科学会评分(JOA)评估腰椎功能,采用视觉模拟评分法(VAS)评估腰部疼痛,采用RT-PCR检测外周血单个核细胞(PBMC)中IFIT1的mRNA表达。轻中度IDD组的K-trans值显著低于重度IDD组。轻中度IDD组患者PBMC中的IFIT1 mRNA相对表达量显著低于重度IDD组。K-trans值与PBMC中的IFIT1 mRNA水平和VAS评分正相关,与JOA评分负相关(P<0.05)。PBMC中的IFIT1 mRNA水平与VAS评分正相关,与JOA评分负相关(P<0.05)。K-trans值和PBMC中的IFIT1 mRNA水平联合诊断重度IDD的AUC值、敏感性和特异性分别为0.991、91.3%和100.0%,AUC值和特异性均高于单独诊断。DCE-MRI检查中的K-trans值联合PBMC中的IFIT1 mRNA水平可用于LDH患者IDD程度的诊断。