Two New Steroidal Glycosides from Fermented Leaves of Agave americana

Two new spirostanol glycosides named agamenoside A and B, ere isolated from the fermented leaves of Agave americana. Their structures were elucidated as (23S,25R)-5α-spirostan-3β,6α，23－triol 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(1) and (25R)-5α-spiro-stan-3β,6α-diol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyra-nosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(2) by a combination of chemical and spectral methods.     

RP-HPLC测定野葛花中3种异黄酮

采用反相高效液相色谱法测定野葛花中3种异黄酮化合物葛花苷、次葛花苷及尼泊尔鸢尾异黄酮.色谱柱为ODS柱,以甲醇-1.0g/L柠檬酸水溶液为流动相,紫外检测波长为265 nm.3种异黄酮化合物线性范围均在0.02～0.2mg/mL,它们的平均回收率分别为99.90%,100.57%和99.80%（n=5）,RSD分别为0.79%,0.60%和0.70%（n=5）.     

甾体植物生长促进剂的研究 IX:22R-和22S-24, 25, 26, 27, 28-五失碳油菜甾醇内酯的合成

从猪去氧胆酸合成了两个新的油菜甾醇内酯类似物2和3, 它们的22-碳构型经其钼配合物的CD测定分别确定为R和S。     

环硫雄醇的改进合成

环硫雄醇的化学名为2α,3α-环硫-5α-雄甾17β-醇(4),具有抗雌激素、抗生育和明显的抗癌活性。文献报道,以△~2-雄甾烯-17-酮(1)为原料,经五步可合成4,其中由环氧物3经两步法(开环,环硫化)合成环硫雄醇4时,需用易燃的有毒溶剂,收率仅58%。Lightner等曾用KCNS在乙醇等溶剂中迴流48～100h,可使2α,3α-环氧胆甾烷一步     

氯代苄基葡萄糖在芳香碳苷立体选择性合成中的应用

Hosomi等人曾报道了1-α-氯代-2,3,4,6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖(1)与烯丙基硅醚反应主要得到α异构体占优势的烯丙基碳苷。我们研究了化合物1在Lewis酸存在下和芳香醚反应,结果发现,产物都是β构型的芳香碳苷。这与Schmidt等人和Williams等     

黑米花色苷酰化修饰红外光谱分析

黑米花色苷易受外部环境影响发生降解致使局部分子结构破坏而使营养价值和保健功能有所下降。利用有机酸提供酰基对黑米花色苷进行修饰来提高花色苷结构的稳定性。利用红外光谱分析经咖啡酸酰化修饰黑米花色苷的结构变化。结果表明：黑米花色苷酰化修饰前后于官能团区3 650~3 200和1 680~1 620 cm-1处均有吸收峰，且其于指纹区1 282.68和1 277.51 cm-1处出现酚羟基吸收峰，于1 056.07和1 054.03 cm-1处出现醇羟基吸收峰，719.90和719.71 cm-1处出现苯环上C-H面外弯曲振动吸收峰。由此可见，黑米花色苷酰化修饰后主要结构框架仍为花色苷的芳环结构。此外，黑米花色苷酰化修饰前后于1 900~1 650 cm-1间1 714.28和1 728.13 cm-1处均出现共轭羰基的特征吸收峰，对应于可直接连接在苯环上的α-羰基结构，由此说明黑米花色苷结构中存在着酰基基团。黑米花色苷经酰化修饰后红外图谱于1 517.20 cm-1处出现新吸收峰，其正好处于1 800~900 cm-1双键(不含氢)伸缩振动区，指纹区876.65 cm-1处亦出现了苯环上的C-H面外弯曲振动吸收峰。与之相呼应在经二阶导数处理后红外光谱图中在2 500～2 000 cm-1间出现了新的波动，此波段为累积双键伸缩振动区，而官能团区3 650~3 200 cm-1间3 370.20 cm-1处的吸收峰正好处于多分子缔合区。由此可见，在咖啡酸作为酰基供体，酰化修饰黑米花色苷时由于分子间的重新缔合于结构中引入了新的酰基基团而呈现出一种双酰化的空间结构。黑米花色苷酰化结构中有机酸与糖链相连，将有机酸置于2-苯基苯并吡喃骨架的表面，这种堆积作用模式可以较好地抵抗水的亲核攻击和其他降解反应进而提高黑米花色苷结构的稳定性。     

HPLC测定辛芩喷雾剂中的黄芩苷

建立HPLC测定辛芩喷雾剂中黄芩苷含量的方法.采用Hypersil C18 (4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2,V/V/V),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm.在6.0-300μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993).加标回收率为97.02％,重复性实验的RSD为1.08％(n=3).本法操作简便、快速准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

碳化硅量子点荧光标记技术及其生物学应用

通过一步法完成SiC量子点的合成和表面改性,并对其微观结构、光学性质和理化性质进行了表征,结果表明该量子点半径小于激子波尔半径,导致了量子限制效应现象而产生光致发光,通过对其红外光谱的分析发现碳化硅量子点表面既已耦合了巯基,因此该量子点可以作为量子点标记技术中又一种新型的标记材料,然后用SiC量子水相溶液对有、无根皮苷环境下的串珠镰刀菌进行标记并长时程荧光成像,同时让已成功标记的该菌侵染苹果植株幼苗,试验表明,根皮苷能够促进串珠镰刀菌的生长,主要表现在菌落成长的速度和数量上,进一步研究发现,串珠镰刀菌生长态势随周围环境中根皮苷含量的增加而更趋旺盛,此外串珠镰刀菌对苹果幼苗侵染的动态示踪过程表明幼苗的第一感染部位为根毛区.     

固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

选择性富集分离虎杖中白藜芦醇苷的分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以白藜芦醇苷(POL)为模板分子,分别以丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备白藜芦醇苷分子印迹聚合物。采用静态平衡结合实验研究了印迹聚合物对模板分子及不同底物的识别性能。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体的印迹聚合物(MIP1)对模板分子的识别性能最好,其次是以4-VP为功能单体的聚合物(MIP2),以HEMA为功能单体的聚合物(MIP3)以及以MAA为功能单体的聚合物(MIP4)的分子识别性能较差。表明功能单体与模板分子之间相互作用的强弱对MIP的识别能力有较大的影响。静态平衡结合法以及Scatchard分析法表明,MIP1对模板分子呈现较好的结合能力和选择性,该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,离解常数分别为7.43×10-5、3.70×10-3mol/L。将MIP1用于虎杖提取物中POL的固相萃取分离,效果良好。