谈溴苯的制备实验

高中化学实验中溟苯的制备在有机化学中具有十分重要的地位,是讨论苯的取代反应的重要依据和基础。而按教材中该实验方案演示,存在如下不足之处。     

邻氯苯甲腈的新合成法

以邻氯溴苯为起始原料,选用K4[Fe(CN)6]为氰基化试剂,Pd/C催化反应制得邻氯苯甲腈。 考察了温度、碱、催化剂的用量和原料比等对反应的影响,确定了较佳反应条件。 邻氯溴苯转化率达98.5%,产物邻氯苯甲腈得率95.1%。     

新显色剂1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替光度法测定锌的研究和应用

合成了新试剂1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替(HBPCF),并研究了它与锌的显色反应。在pH9．5的氨-NH     

2，5-联苯二甲酸的新合成方法

铁粉催化下,对二甲苯于室温与溴反应,得到2－溴对二甲苯,将其制备成相应的格氏试剂,在NiCl2(PPh3)2催化下与溴苯进行交叉偶联,得到2,5－二甲基联苯,再用高锰酸钾水溶液氧化,合成标题化合物,产物的结构由IR确认。     

Photopromoted carbonylation of bromobenzene under ambient conditions

The photopromoted carbonylation of bromobenzene with carbon monoxide catalyzed by inexpensive commercially available cobalt salts[Co(OAc)_2,CoCl_2]was carried out under ambient conditions.The results revealed that methyl benzoate was produced in the presence of basic additives(CH_3ONa,NaOAc or(n-C_4H_9)_3N).The catalytic activity of Co(OAc)_2was higher than that of CoCl_2.Furthermore,the activity of the carbonylation was greatly improved by addition of acetophenone,e.g.both the yield and selectivity of t...     

微乳液介质中1,5-二（2-羟基-5-溴苯）-3-氰基甲月替与锰的显色反应研究

研究了pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,在OP-10微乳液存在下,1,5-二（2-羟基-5-溴苯）-3-氰基甲月替（HBPCF）与锰形成稳定的蓝紫色配合物.最大吸收波长位于660 nm处,表观摩尔吸光率为6.9×104 L·mol-1· cm-1,锰（Ⅱ）量在0～1.2 mg· L-1范围内符合比尔定律,用于环境样品中锰的测定,结果满意.     

辛硫磷试纸的制备及其在金银花检测中的应用

利用比色法原理制备了辛硫磷检测试纸,对显色体系进行了筛选,对试纸制备的条件进行了研究,制备了标准比色卡,通过与国标法对比,对试纸进行了评价。以加厚滤纸为辛硫磷检测试纸的纸材,在体积分数0.5%的2,6-二溴苯醌氯酰亚胺溶液中浸泡5 min,干燥条件为30℃下鼓风干燥20 min。检测时在溴蒸气上的熏蒸时间为25 s,辛硫磷检测试纸检出限为5 mg/L,检测结果与国标法相吻合。     

气相色谱法测定作业场所空气中溴苯

用活性炭管采集空气中溴苯，二硫化碳解吸经改性聚乙二醇20M（FFAP）色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯

建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco Wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%~99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。