固体核磁共振技术在高分子表征研究中的应用

基于核自旋探针的核磁共振(NMR)波谱技术可以在非常宽广的时间和空间尺度上提供重要的微观结构和动力学信息.固体NMR已成为阐明高分子中化学键变化、链间相互作用、多尺度结构与动力学演化,及其与宏观物理化学性质关系的有力工具.本文从基础原理、实验方法与技巧、典型应用与研究进展等几方面进行简要综述.在基础原理部分介绍了化学位移各向异性和偶极相互作用等检测不同尺度信息的核自旋相互作用及其实验调控方法,魔角旋转、交叉极化和多脉冲去耦等高分辨技术,以及自旋扩散测定相区结构及复杂分子运动检测方法的原理等;在实验方法与技巧上,着重仪器精确校准、关键脉冲参数设置及仪器背景信号压制等;典型应用将聚焦于天然高分子及其复合材料的结构-性能关系、水与生物大分子间相互作用、多相高分子材料的微相分离结构、高分子中氢键相互作用和导电高分子材料等问题,介绍了固体NMR技术在上述领域的最新应用与进展.     

基于吡嗪空穴传输层的合成及在p-i-n型钙钛矿太阳能电池中的应用

钙钛矿太阳能电池由于具有高的光电转换效率,简单的溶液加工工艺,较低的成本等优势因而拥有广阔的应用前景。有机小分子空穴传输层材料在钙钛矿太阳能电池中扮演着极其重要的角色。在本工作中,我们设计和合成了基于吡嗪为分子中心核,三苯胺为分枝的X型空穴传输层材料PT-TPA。与Si-OMeTPA对比,吡嗪的引入不仅不会影响其结晶性,并且能够改善其电荷转移特性和分子中心共平面性,从而显著提升了PT-TPA的空穴迁移率。在非掺杂的情况之下,基于PT-TPA空穴传输层的p-i-n型钙钛矿太阳能电池展现出17.52%的光电转换效率,与相同条件下基于Si-OMeTPA空穴传输层的器件相比,效率提高了近15%。     

温度响应高分子微凝胶的水相制备与表征——介绍一个大学化学综合实验

介绍一个涵盖高分子化学、物理化学与仪器分析等学科的综合实验。本实验选择有温度响应的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(pNIPAM)作为合成与研究对象,在水相中通过异相单体聚合法制备p NIPAM微凝胶,从宏观和微观两个角度探究微凝胶的温度响应特性。本综合实验取材于广受关注且已有较多验证的研究前沿成果,有助于培养学生理论联系实验、学以致用的思维,锻炼学生学科交叉融合意识。     

针对非高分子专业学生进行高分子化学课程综合教学模式的探索与实践

由于受到新型冠状病毒肺炎疫情的影响,教师无法顺利开展2020春季学期线下教学活动。为了更好地落实教育部提出的"停课不停教、停课不停学"的要求,确保教学质量,特别是针对化学专业(非高分子专业)的100多名本科生的教学,吉林大学化学学院高分子教学团队利用吉林大学在线学堂作为线上教学平台,后期配合线下教学课堂,同时辅助采用以课堂教学为切入点的课程思政体系建设,成功地开展了高分子化学课程在线教学的探索和实践。本课程根据化学专业本科生的教学基础和特点,以培养学生对于高分子学科的研究兴趣,而非直接灌输学生大量的概念、公式让学生死记硬背为理念,实现思想政治教育与知识体系教育的有机统一。通过在线和线下教学形式的组合有效地重组了教学资源,优化了教学过程,特别是思政元素与线上及线下课堂教学各环节的融合,有力地保证了新冠疫情防控期间教学进度的顺利完成与教学质量的提升。     

改性钛基PbO2电极的制备及其对COD的快速检测

通过制备Ti/α/β-PbO₂、Ti/Ag/β-PbO₂这两种含有不同中间层的钛基二氧化铅电极来探究电催化氧化技术快速测定葡萄糖模拟废水中有机物(COD)含量的可行性。为了评估两种电极的各项性能,首先采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对电极进行形貌表征,其次进行电化学性能测试包括线性伏安曲线(LSV)、塔菲尔曲线(Tafel)、循环伏安曲线(CV)以及交流阻抗测量分析。结果表明,Ti/α/β-PbO₂电极表面晶体结构更加均匀,晶粒尺寸偏小,具有更大的电活性表面积。Ti/α/β-PbO₂电极的析氧电位为1.77 V,为·OH的产生提供良好条件。在Tafel、CV测试中,Ti/α/β-PbO₂电极的交换电流密度i₀及比电容C_p分别为0.0995 A·cm^-1、0.004098 F·cm^-1均高于Ti/Ag/β-PbO₂电极,说明Ti/α/β-PbO₂电极的耐腐蚀性以及释放电子的能力优异。最终选用Ti/α/β-PbO₂电极为工作电极。Ti/α/β-PbO₂电极检测COD的最佳条件为：氧化电位1.30 V、电解时间150 s、电解液浓度0.03 mol·L^-1 硝酸钠(NaNO₃)。电化学法与比色消解法测定COD的相关系数可达0.9909,同时具有良好的重现性与相关性,COD的检测范围为0 mg·L^-1 ~ 500 mg·L^-1。在误差允许的范围内可以替代标准的重铬酸钾法,为实现COD的在线快速检测提供参考价值。     

《分析测试技术与仪器》投稿须知

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强化评价考核，推动科研设施与仪器开放共享

科研设施与仪器开放共享是我国科技体制改革的重要任务之一,评价考核是推动科研设施与仪器开放共享的重要抓手. 通过对当前中央级管理单位科研设施与仪器开放共享评价考核工作情况的分析,总结了评价考核呈现的特点:信息化手段、评价考核关键指标的引导作用及通过奖惩手段形成倒逼机制. 在此基础上,探讨了评价考核工作常态化、制度化的发展路径,针对评价考核的目标和当前存在的问题提出了对策建议,为科研设施与仪器开放共享评价考核可持续发展提供参考.     

高中化学必修课程“变化观念与平衡思想”学科核心素养的系统构成研究

“变化观念与平衡思想”学科核心素养的系统构成对开展“素养导向”的教学与评价具有重要意义。通过课标分析,基于学科能力模型明确了高中必修学段“变化观念与平衡思想”核心素养的核心知识与活动经验、认识方式、研究对象及问题情境、学科能力活动及其表现等4个维度的具体内涵,系统建构了高中化学必修课程“变化观念与平衡思想”学科核心素养模型。     

基于蛋白模板金纳米簇及羟基氧化钴纳米片的激活型荧光纳米探针用于免标记和灵敏检测生物硫醇

该文基于牛血清白蛋白模板金纳米簇（BSA@AuNCs）与羟基氧化钴（CoOOH）纳米片构建了一种激活型荧光纳米探针用于生物硫醇的检测。带负电的BSA@AuNCs能通过静电吸附作用组装到带正电的CoOOH纳米片表面,与此同时,BSA@AuNCs的荧光由于内滤效应（IFE）有效地被CoOOH纳米片猝灭,形成BSA@AuNCs－CoOOH纳米探针。当向纳米探针溶液加入生物硫醇（0.05～150 μmol/L）时,生物硫醇与纳米探针中的CoOOH纳米片发生氧化还原反应,CoOOH纳米片被降解生成Co2+,同时释放出BSA@AuNCs,BSA@AuNCs荧光信号恢复。结果表明,该纳米探针可以检测低浓度的生物硫醇,对生物硫醇（半胱氨酸、谷胱甘肽和高半胱氨酸）的检出限为30 nmol/L。相对于其他的氨基酸、金属离子及糖类化合物,该纳米探针对生物硫醇具有较高的选择性并成功应用于人血清样品中生物硫醇的检测。     

铁与氯气反应的产物分析

应用高温传感器测定了铁在氯气中燃烧时的温度;基于实际反应温度、压强与物质状态,对铁与氯气的相关反应进行了热力学分析,发现FeCl₃(Fe₂Cl₆)是铁与氯气反应过程中绝大多数情况下的热力学稳定产物,而铁与氯气反应生成FeCl₂的条件则较为苛刻;反应的动力学分析,FeCl₂和FeCl₃的结构分析,也表明铁与氯气反应生成FeCl₃更加有利。