具有强酸性位的高水热稳定介孔分子筛的合成

在强酸性介质中,以预先制备的β沸石纳米簇作为前驱体,通过S＋X－I＋路线及氨水热后处理步骤合成具有强酸性位的高水热稳定性介孔分子筛.XRD、氮气吸附、HRTEM和SEM分析表明所得样品具有普通MCM-41的典型介孔结构和表观形貌.较短的组装周期和室温的组装条件减弱了脱铝效应,27Al MAS NMR表明铝元素主要以四配位状态存在于介孔分子筛骨架中.采用NH3-TPD和水热老化方法分别考察了其固体酸性和水热稳定性,结果表明此介孔分子筛相对于普通MCM-41分子筛具有较强酸性位和较高的水热稳定性.沸石纳米簇的引入提高了分子筛骨架的聚合度和孔壁的厚度,是水热稳定性提高的主要原因.     

聚合物-锂改性蒙脱石复合材料离子迁移

以聚合物（ＰＥＯ,ＰＥＯ－ＰＭＭＡ）和锂改性蒙脱石作为主要原料,采用聚合物粉末直接熔融嵌入的方法,制备聚合物－蒙脱石复合材料．利用ＮＭＲ、ＡＣ阻抗等分析方法探讨了复合材料中聚合物链对 Ｌｉ＋离子迁移的影响．结果表明,聚合物（ＰＥＯ）嵌入蒙脱石层间,层间聚合物链的无序度增大,有利于Ｌｉ＋离子迁移．ＰＭＭＡ引入对ＰＥＯ链的改性,进一步加大聚合物链的无序度,更易于层间Ｌｉ＋离子迁移;复合材料的常温离子电导率接近１０－２Ｓ·ｃｍ－１,且具有良好的温度稳定性．     

固体NMR在玻璃微结构研究中的应用

核磁共振(NMR)是探测物质微结构的有力手段,本文简要介绍了固体NMR技术在玻璃微结构研究中的应用,尤其是近年来的新进展,包括硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃以及含铝的氧化物玻璃等玻璃体系。     

SiO2-AEO凝胶体系的织构特性

采用溶胶 凝胶法 ,以正硅酸乙酯 (TEOS)为前驱体 ,用脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)为改性剂制备结构可控的多孔SiO2 干凝胶.结果表明 :通过调节添加量和聚合度以及溶胶老化时间可以对SiO2 干凝胶织构性质进行有效的调控 ;采用不同的环境气氛对SiO2 AEO干凝胶进行热处理 ,则AEO表现出不同的热稳定性 ;经热处理后 ,AEO等有机残留物被脱除的同时 ,SiO2 AEO干凝胶柔性骨架得到加强 ,孔分布更趋集中 ,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高.     

用固体核磁共振谱定量研究脱铝HY分子筛中碱"诱导"的Br(o)nsted酸性位

用氘代吡啶和三甲基膦（TMP）作为碱性探针分子，用^1H和^31P魔角旋转（MAS）NMR谱对脱铝和未脱铝微孔HY分子筛中的Bronsted酸（B酸）进行了定量研究．发现在脱铝HY中，吸附探针分子后的B酸量比吸附前的要多，而在未脱铝的HY样中，吸附吡啶分子前后测得的B酸量基本一致，证实了在微孔分子筛中存在碱“诱导”B酸位，即靠近铝的端位SiOH能在碱性探针分子的诱导下形成桥式羟基（SiOHA1）．对这种碱“诱导”B酸位的形成机制进行了讨论．     

Na1－xZr2－xNbxP3O12系列化合物的水热晶化研究

采用水热晶化反应，制备出传统需要高大相反合成的掺杂，ＮＡＳＩＣＯＮ化合物Ｎａ１－ｘＺｒ２－ｘＮｂｘＰ３Ｏ１２（０＜Ｘ＜１），并应用ＸＲＤ，ＩＲ方法对产物的晶体结构进行了研究。表明水热晶化产物是纯的物相并具有与ＮａＺｒ２Ｐ３Ｏ１２相同的结构，固体＾３１ＰＮＭＲ研究证实Ｎｂ＾５＋部分取代了Ｚｒ＾４＋所在位置，参与骨架的组成，并统计分布于结构中，水热晶化产物与固相反应产物具有相同的离子电导性能。     

邻苯二酚作螯合剂合成全硅方钠石(Si-SOD)和全硅ZSM-5(Si-ZSM-5)分子筛大单晶

通过在两个合成分子筛的体系SiO₂-NaOH-EG-R和SiO₂-TPABr-NaOH-H₂O-R(R:邻苯二酚,EG:乙二醇)中加入邻苯二酚获得了具有较大尺寸和完美形貌的分子筛单晶。²⁹SiNMR,IR和UV-Vis光谱表明,在反应混和物中有硅-邻苯二酚螯合物生成,这种硅的螯合物在形成分子筛大单晶过程中起到了缓释硅源的作用。     

BaZrO3基质固体电解质的水热合成与表征

利用水热晶化法制备了BaZrO₃纯相和BaZr_1-xM_xO_3-α(M=Al,Ga,In;x≤0.20)体系固体电解质,通过XRD、SEM、IR、²⁷AlMASNMR和化学分析,对产物的物相、粒度和掺杂质进入晶格的数量进行了表征。结果表明,产物为立方钙钛矿结构,粒度为3～5μm,在0≤x≤0.20范围内,产物的金属离子比与投料比基本一致。