锰离子氧化沉淀法实现锂离子电池LiNi0.8Co0.05Mn0.15O2材料的回收和利用

以浓盐酸为浸出剂,以NaOH和NH₄HCO₃为沉淀剂,利用Mn²⁺在碱性条件下的氧化反应改变离子的沉淀次序进而分步回收的方案,探究了浓盐酸酸浸处理三元正极材料LiNi_0.8Co_0.05Mn_0.15O₂的最佳条件。在分步沉淀过程中,Mn²⁺被氧化为不溶于非还原性酸的MnO （OH）₂,并在酸性条件下回收。Ni、Co则在碱性条件下利用NaOH回收,而Li则利用NH₄HCO₃回收。该方法中Mn的回收率达到85.1%,产品纯度达到98.6%; Li的回收率达到95.0%,产品纯度达到99.3%。由回收材料重新合成的三元正极组装的软包电池的首圈放电比容量达到了175 mAh·g^-1,可以以超过99.5%的库仑效率稳定循环50圈。     

基于连续流技术的三苯甲醇合成实验

三苯甲醇的制备实验是化学相关专业的经典教学实验,是有机化学理论与实践操作重要的结合点。然而,实验装置复杂、格氏试剂引发较为困难、严苛的无水无氧操作等导致实验成功率较低;反复转移溶剂导致师生的溶剂暴露。基于上述问题,本文利用中压柱塞泵和固定床连续流反应器,设计并搭建了格氏试剂连续流动制备装置,实现了三苯甲醇的连续制备。基于连续流的格氏试剂制备装置设备搭建简单,全程避免了师生的有机溶剂暴露,溴苯-格氏试剂转化率重现性好。在本连续流装置内,格式试剂制备反应稳定可控,实验安全性高。过量镁屑无需淬灭,可重复使用。     

论证“是否应该停止使用氮肥”社会性科学议题教学——氮及其化合物的复习

“氮及其化合物”复习教学中,通过社会性科学议题“是否应该停止使用氮肥”,在真实复杂的两难问题情境中,使学生基于物质类别和元素价态视角分析、设计氮肥的制备、使用以及减少其对环境影响中涉及的含氮物质的转化,提高学生自主应用氮元素“价-类”二维图综合分析、解决真实问题的能力,促进证据推理与模型认知、科学探究与创新意识、科学态度与社会责任等多维度化学学科核心素养的融合发展。经过多轮教学改进,结合教学效果抽提出以下教学策略：课上课下统筹安排,合理设置任务,提高学生参与议题的兴趣,促使学生全身心投入对议题的探讨;聚焦真实问题解决,将议题的探讨过程与关键能力持续进阶紧密结合并相互促进;让学生经历“做真事、真做事、真反思、真发展”的完整过程。     

聚(碳酸丁二醇酯-co-三环癸烷二甲醇碳酸酯)的制备与性能

采用熔融酯交换和缩聚两步法,合成了以1,4-丁二醇、4,8-三环[5.2.1.0(2,6)]癸烷二甲醇和碳酸二苯酯为原料的聚(碳酸丁二醇酯-co-三环癸烷二甲醇碳酸酯)(PBTCx, x为进料中TCD占二元醇总量的百分比)。用1H NMR和13C NMR对PBTCs的微观结构和组成进行了表征。采用GPC、 DSC、 XRD、 TG对PBTCs的分子量、玻璃化转变温度(Tg)、热稳定性等进行了研究。结果表明,PBTCs的Mw为10500~124800 g?mol-1, Mn为6300~73000 g?mol-1, PDI为1.59~1.73; PBTCs呈无定形态、Tg为-3.43 ℃~70.90 ℃, PBTCs表现出比PBC更高的热稳定性。薄膜拉伸试验结果表明,PBTC30(拉伸强度为33.54 MPa,断裂伸长率为275.69%)和PBTC40(拉伸强度为32.13 MPa,断裂伸长率为294.63%)具有较高的强度和韧性,在薄膜材料中具有一定的应用潜力。     

铜催化C—H活化/C—S偶联反应合成环烷基芳基硫醚

为设计一种利用廉价催化剂以达成C—H活化构建C—S的方法,本文研究了铜催化C—H活化/C—S偶联反应合成系列环烷基芳基硫醚化合物。以芳基磺酰肼与环烷烃为原料,溴化亚铜为催化剂,二叔丁基过氧化物(DTBP)为氧化剂,120℃反应24 h,经氧化脱氮C—H活化/C—S偶联串联反应过程,合成了系列环烷基芳基硫醚化合物。该反应适合环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷和环十二烷等环烷烃和不同取代基团(甲氧基、硝基、氯和甲基)的芳基酰肼,合成得到了18个芳基硫醚类化合物,产率为41%～72%。其结构经¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS进行了表征。     

三芳胺类荧光探针合成及对化妆品中Hg2+的检测

基于汞离子促进硫代缩醛脱保护作用,设计合成了一种三芳胺类荧光探针N-(1,1′-联苯-4-基)-N-(4-(双(乙基硫代)-甲基)苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺(简称L),并采用核磁共振、红外光谱及高分辨质谱对其结构表征。荧光发射光谱表明,在乙腈(ACN)/4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(V∶V=9∶1,HEPES 10mmol·L^-1,pH=7.4)缓冲溶液中,探针可实现对Hg²⁺的“turn-off”检测,检测过程具有响应时间短、离子选择性好、抗共存金属离子干扰性强等优点。在0～20μmol·L^-1范围内,Hg²⁺浓度与荧光强度呈现良好线性关系,探针对Hg²⁺检测极限低至1.57×10^-8 mol·L^-1,可实现Hg²⁺的痕量检测。将探针L应用于化妆品中Hg²⁺检测,加标回收率96.3%～101.7%,相对标准偏差0.52%～2.76%,准确度较高,具有良好的应用前景。     

公选课“微量元素与人体健康”的“三知三性”改革教学实例

通过对综合性大学公共选修课“微量元素与人体健康”几个典型教学实例的介绍,展现了将化学、医药卫生、人文历史等3类知识体系有机融合和课程思政性、科普性、趣味性的协调统一。这种“三知三性”的教学理念为化学与健康类公选课的教学改革与课程建设提供新方法与新思路。     

重量法测定土壤水溶性盐总量的优化

土壤水溶性盐是表征土壤盐碱化程度的重要指标,也是评价耕地地力的重要参数,被纳入第三次全国土壤普查（“三普”）监测指标体系中。重量法是测定土壤水溶性盐总量的最常用方法,其测定过程易受多种因素影响,导致其测定结果不准。鉴于此,本文设计试验分别验证了水溶性盐浸提和浸提液固液分离这两个过程对测定结果的影响,结果表明浸提液固液分离是影响土壤水溶性盐总量测定准确度和精密度的主要因素。基于此进一步探究4种不同固液分离方式（布氏漏斗过滤、滤膜真空抽滤、离心、滤纸组合过滤）对测定结果的影响,结果表明相较于其它方式,滤纸组合过滤测定结果准确度高,适用于土壤水溶性盐总量的测定。对改进后的重量法测定土壤水溶性盐总量进行方法学确认,结果表明其检出限为0.01 g/kg,测定下限为0.04 g/kg;方法的准确度和精密度、适用范围等均符合相关要求。本文推荐的土壤水溶性盐总量测定方法为：土壤样品采用1:5土水比浸提,180 r/min振荡3 min,浸提液采用滤纸组合自然过滤;其测定结果的准确度和精密度符合相关要求。本文旨在为“三普”内业检测提供参考和借鉴,为全面摸清不同区域土壤水溶性盐含量水平及土壤盐渍化程度提供技术支撑。     

吸管法和比重计法测定土壤机械组成的比对研究

土壤机械组成是土壤的基本属性,也是第三次全国土壤普查（“三普”）的重要指标。本研究参照“三普”规定的测定土壤机械组成的吸管法和比重计法的分析规范对来自河南封丘、江西鹰潭和新疆乌鲁木齐等地区的3种土壤试样进行分析,讨论平行测定的精密度和测定过程中的关键点,进而对两种测定方法进行评价。结果表明吸管法和比重计法的分析过程中存在一些影响分析结果的重点步骤,这些关键细节对提升“三普”土壤机械组成结果准确性和分析效率至关重要。吸管法和比重计法测定获得的土壤质地类型结果基本一致。通过平行试样测定结果允许的绝对相差分析发现吸管法的精密度较比重计法稍差,但两者都能达到土壤普查的要求。本文通过两种土壤机械组成测定方法的比对研究,为基层实验室顺利开展本项目的测定提供借鉴,为第三次全国土壤普查工作提供技术支撑。     

Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)与三(2-巯吡啶基)甲烷配合物的合成、表征及配合物中C-S键的断裂机理

以三(2-巯吡啶基)甲烷(L)为配体合成了2个Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的配合物:Cd(L)₄(NO₃)₂和Zn(L)₄(ClO₄)₂,发现在配合物中配体的C-S键发生了断裂,通过紫外、质谱手段研究并预测了其反应机理。单晶X-射线衍射的结果显示,配合物1和2中金属原子均处于扭曲的四面体配位环境中,分子间π-π堆积作用将配合物1的分子结构延伸为二维网状结构。