1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。     

适用于喷墨打印制备发光二极管的ZnO量子点配体研究

喷墨打印工艺具有无接触、材料利用率高、成本较低,以及可图案化等优势,是制备全彩量子点显示的关键技术.迁移率高、材料稳定性好的ZnO量子点薄膜作为电子传输层一直是制备量子点发光二极管的重要材料.然而,在ZnO薄膜干燥的过程中,存在ZnO量子点团聚的问题,破坏了ZnO薄膜的形貌和厚度均一性,进而劣化了器件的发光性能.通常在ZnO量子点合成后需要加入配体乙醇胺来将其稳定分散.但是研究发现,当ZnO量子点在空气中干燥成膜时,其与乙醇胺配体连接的化学键容易断裂,使ZnO量子点之间发生聚集.同时氧含量随着时间不断上升,表明外界的水氧结合在薄膜表面,进一步加剧了ZnO量子点之间的团聚.通过使用结合更加紧密的乙二胺四乙酸配体可有效地改善该现象,制备出形貌良好、厚度均匀的ZnO薄膜,进而制备出高效稳定的喷墨打印量子点发光二极管.     

融合插值点优化的多项式结构宽带波束形成器设计方法*

多项式结构设计方法是主瓣指向可调宽带波束形成器设计的一类重要方法。多项式结构的阶数是有限的,导致主瓣实际指向与期望指向之间存在偏差,因而影响了波束形成器的指向性指数。针对这一问题,该文提出了一种基于插值点优化的多项式结构宽带波束形成器设计方法。首先,引入多项式结构插值点处阵列响应的空间导数约束,以减小主瓣指向偏差;进而利用粒子群优化算法对多项式结构中的插值点进行优化,以充分利用插值点位置提供的自由度进一步提升多项式结构宽带波束形成器的性能。优化设计结果表明,与现有设计方法相比,该文提出的方法不仅降低了主瓣的指向偏差,同时也提高了指向性指数,有效改善了多项式结构宽带波束形成器的性能。     

基于消失点检测算法的束靶红外图像畸变校正

传统的霍夫变换、Cannylines直线检测算法、霍夫概率变换方法在图像上的直线检测效果不佳,存在检测线段不连续不正确的问题,因而,利用Sobel滤波对红外图像横轴和纵轴两个方向分别进行锐化,通过线段检测(LSD)算法实现线段特征检测,进而经线段聚类拟合获得图像中完整的直线,通过对直线交点计算获得消失点,最后依据透视关系计算得到校正图像。实验结果表明,该方法可以实现对中性束红外图像的自动有效校正。     

基于多峰高斯拟合的分布式拉曼测温系统设计与应用

针对温感区域长度小于空间分辨率导致温度测量不准确的问题,提出一种多点温度校正方案,并介绍了一种可应用于中小尺度剖面温度分布测量的装置和方法。采用基于多峰高斯拟合的方案,实现了多个测量不准确温度点的同时校正,提高了系统的温度准确度,设计了分布式拉曼测温系统样机,通过将光纤部分缠绕在PPR管上实现了中小尺度剖面温度分布测量。实验装置使2 m和1.5 m温感区域的测量准确度提高到1℃;测得冬季黄河万家寨水库冰盖厚度约为42.33 cm,与人工测量结果相差约为1.67 cm;测得36 m深河水剖面的温度约在0.32℃～0.90℃范围内波动。实验结果表明,采用该分布式拉曼测温系统能够在野外大范围监测河道流水剖面的温度分布。     

起爆偏心对聚能装药射流成型过程及威力参量的影响

为了研究起爆偏心对聚能射流的影响,运用有限元软件LS-DYNA模拟了不同起爆偏心量(0.025D_k～0.125D_k,D_k为装药直径)下射流成型及其破甲过程,探究了药型罩非对称压垮程度、射流形态以及横向速度的变化规律,建立了理论模型以分析不同偏心量下射流横向速度分布情况,并基于正交试验设计理论和方差分析法揭示了各因素对评价指标影响程度的显著差异。结果表明：药型罩非对称压垮程度及射流横向速度均与偏心量呈正相关变化趋势。偏心量为0.025D_k时,射流侵彻深度仅下降0.7%;偏心量为0.050D_k时,侵彻深度下降突跃为12.4%;随着偏心量的增加,侵彻深度继续下降。此外,适当增大壁厚、罩顶装药高度可削弱起爆偏心对射流横向速度的影响。     

用于抗结核药物异烟肼检测的碳点/二氧化锰纳米探针的构建

采用微波法快速合成了一种生物相容性好、稳定性高的荧光碳点（CDs）,并将该碳点与二氧化锰纳米片（MnO2）混合形成纳米荧光探针用于抗结核药物异烟肼（INH）的检测。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT－IR）、紫外可见光谱（UV－Vis）和荧光光谱等手段对碳点和二氧化锰纳米片的形貌、成分、表面基团进行了表征。实验发现,MnO2纳米片通过荧光共振能量转移（FRET）猝灭CDs的荧光,而加入的INH可与MnO2纳米片发生氧化还原反应使后者降解,进而使CDs的荧光得以恢复,基于此构建了一种定量检测INH的纳米荧光探针。该探针对INH表现出良好的灵敏度和选择性,对INH检测的线性范围为0.5 ~ 60 μmol/L,检出限为0.02 μmol/L,并成功地应用于血样、尿样以及片剂中INH的测定,回收率分别为94.8% ~ 116%,99.0% ~ 105%和96.8% ~ 102%,相对标准偏差均小于5%,结果令人满意。该探针为INH的检测提供了新的思路,在生物样品检测方面具有广阔的应用前景。     

基于碳点的发光材料在潜在手印显现中的应用

遗留在犯罪现场的肉眼不可见的潜在手印是一类重要的痕迹物证,检验鉴定前需要使用一定技术手段将其显现出来。近年来,一些新材料和新技术的引入为手印显现技术的革新注入了新活力,其中稀土发光材料、量子点、荧光金属纳米簇等发光材料在该领域展现出极大潜力。碳点作为具有良好光致发光性能的新型纳米材料,近来逐渐引起了手印显现领域研究人员的广泛关注。本文综述了两类基于碳点材料的手印显现技术国内外研究进展,分别是液体分散碳点用于手印显现和固态发光碳点用于手印显现。具体来说,液体分散碳点显现手印的原理主要基于传统小微粒悬浮液机理或一些特殊效应(咖啡环效应、界面偏析效应);用于手印显现的固态发光碳点包括固态碳点粉末和固态碳点复合粉末两类,合成这些材料时研究人员采用了不同的策略。最后,从三个方面分析了碳点在手印显现应用中面临的问题,即碳点物理形貌和表面性质、碳点光致发光性质以及碳点显现过程与化学生物分析兼容性,并就解决问题的可能途径提出了展望。     

金纳米粒子/石墨烯量子点复合修饰电极检测NO_(2)^(-)北大核心CSCD

采用微波加热石墨烯量子点还原HAuCl_(4)的方法,制备金纳米粒子/石墨烯量子点(AuNPs/GQDs)复合物,并将其应用于构建具有高灵敏度的NO_(2)^(-)电化学传感器。由于GQDs大的比表面积和AuNPs良好的导电能力,合成的AuNPs/GQDs复合材料显著提高了NO_(2)^(-)的电化学响应。利用循环伏安法研究NO_(2)^(-)在AuNPs/GQDs修饰电极上的电化学性质,发现在电位1.22 V处出现一个明显的氧化特征峰,其氧化峰电流与NO_(2)^(-)浓度成线性关系,线性范围为1.0×10^(-7)~1.0×10^(-5) mol/L,检测限(S/N=3)为5.0×10^(-8) mol/L。将该方法应用于土壤中NO_(2)^(-)的检测,具有较好的准确度。     

分子印迹包裹的碳量子点荧光传感器特异性吸附检测核黄素北大核心CSCD

利用核黄素作为模板分子印迹在溶胶凝胶分子层并包裹碳量子点,制备荧光传感器(Carbon Quantum Dots@Molecular Imprinted Polymers,CD_(S)@MIPs)。在激发波长为370 nm时,该传感器特异性吸附核黄素后,520 nm处荧光随核黄素浓度的变化而变化,即520 nm处的荧光作为变量信号,碳量子点在460 nm的荧光作为参考信号,形成比率荧光传感器。核黄素的浓度与I_(520)/I_(460)的荧光比值呈现线性相关关系,线性范围为0.15~7.0μmol/L,检出限为8.48 nmol/L。相比于直接荧光检测核黄素的方法,此方法具有特异性、抗背景干扰性等优点,可应用于检测果汁中的核黄素。