顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的含量

按照HJ/T 55或GB/T 16157的相关规定,用固定量0.12mol·L~(-1)盐酸溶液吸收采集固定污染源废气中三甲胺。分取样品溶液10.00mL,移至顶空瓶中,加入氯化钠3.2g和硫酸钾1.0g,并用微量注射器加入质量分数为50%的NaOH溶液500μL和氨水100μL,立即密封顶空瓶,在顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min的条件下进行顶空采样。选择CP-Volamine石英毛细管色谱柱进行三甲胺及其他5种研究的脂肪胺类化合物的定量分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。分别按HJ/T 55及GB/T 16157规定的方法各取三甲胺标准气体20L,分别进行7组平行试验,测得前一采样方法的检出限[t_(n-1,0.99))×s]为0.004mg·m~(-3),后一采样方法的检出限[t_(n-1,0.99))×s]为0.02mg·m~(-3)。另取高浓度(0.510μmol·mol~(-1))、中浓度(0.102μmol·mol~(-1))及低浓度(0.010 2μmol·mol~(-1))等3种浓度的三甲胺标准气体,按规定方法采样并分析6次,计算得三甲胺的回收率在90.1%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%～6.7%之间。应用此方法分析实际样品,测定结果表明该方法能满足国家标准GB 14554-93及天津市和上海市两地方标准对恶臭污染物排放的规定,并配合上述标准的执行。     

自动电位滴定法测定铁矿中水溶性氯化物

应用自动电位滴定法,在pH＞2的微酸性乙醇-水(4+1)溶液中,用0.002 mol·L-1硝酸银标准溶液为滴定剂,测定了铁矿石样品中水溶性氯化物.试样用水在95℃温度条件下浸取使其水溶性氯化物溶出,共存的硫化物的干扰采用在微碱性条件下加入过氧化氢并煮沸至无小气泡产生可予以消除,对试样的预处理方法,以及各项影响测定的参数(如溶液介质,被滴定液的酸度及温度,滴定速度及搅拌速度等)做了试验并予以优化.方法的检出限(S/N=3)为2.0μg,用标准加入法做了回收率试验,结果在99.9%～100.4%之间.     

甲基橙指示抑制动力学光度法测定药物中的水杨酸

水杨酸在医药和工业生产中应用非常广泛,它具有杀菌、消毒、溶解角质等功效,大面积使用吸收后可出现水杨酸全身中毒症状.目前测定水杨酸的方法有荧光法、化学发光法、导数光谱法、流动注射分光光度法等.本文发现在酸性条件下,水杨酸对溴酸钾-溴化钾-甲基橙反应体系有明显的抑制作用.据此建立了测定水杨酸的抑制光度分析新方法.     

关于砝码问题的进制解决

所谓的砝码问题，有很多说法，但基本可归结为如下形式的问题（参考文[1]）：一个40克的砝码，现在要分成4块，每块重量都是整数克，使此4块砝码可以用来称出从1到40克之间的任意整数克的重物，问这4块砝码各重多少？这四块砝码的重量分别为1克、3克、9克、27克．现阶段对砝码问题的研究往往是对上述问题的一个扩展，即一块重量为整数n克重的砝码，现在要将其分成k块，     

邻联甲苯胺电氧化所致电荷转移配合物的电沉积及共存硫酸软骨素的影响

采用电化学石英晶体微天平(EQCM)技术, 研究了B-R缓冲溶液中邻联甲苯胺(o-TD)电氧化生成的电荷转移配合物(CTC)的电沉积及共存硫酸软骨素(CS)的影响. 在弱酸性和中性(pH=4.07-6.50)溶液中进行循环伏安扫描时, 观察到谐振频率的“V”字型响应, 表明o-TD电氧化会产生水溶性差的电荷转移配合物中间体, 该CTC可在金电极上沉积和溶出. 考察了溶液pH值、电位扫描速率及支持电解质的影响, 发现该“V”字型频率响应深度(-⊿f0V)与支持电解质有关, -⊿f0V大小顺序为0.20 mol·L-1 NaNO3>0.20 mol·L-1 NaClO4>0.10 mol·L-1 Na2SO4. 发现共存硫酸软骨素可显著增大-⊿f0V, 采用红外和紫外-可见光谱表征了CTC和CS间的相互作用, 并用EQCM法定量测算了CTC与CS间的摩尔结合比(x)及其电极收集效率(η). 结果表明, -⊿f0V响应随CS 浓度增加而增大, 在0.75-15.2 μmol·L-1 CS 范围内呈良好线性关系, 检测下限为50 nmol·L-1, 藉此建立了CS的电化学分析新方法, 具有电极表面可动态更新的特点.     

一种基于过积分的能量稳定通量重构方法

能量稳定通量重构(Energy Stable Flux Reconstruction,ESFR)方法在求解线性对流方程时具有能量稳定性质.但在求解非线性方程时能量稳定性质的实现需要采用L²投影,否则可能由于存在混淆误差,导致不稳定.本文将ESFR与过积分相结合构造具有良好去混淆效果的高阶通量重构(Flux Reconstruction,FR)方法.采用积分点大于求解点(Q> P)的取点方式,从理论上分析了格式的能量稳定特性.从数值上对比了gDG与gSD两种修正函数,三种不同过积分取点方式,并对比过积分与非过积分形式的ESFR(Q=P).通过对一维非均匀线性对流方程、二维等熵涡及欠解析涡流算例的模拟,结果表明:在g_SD修正函数下,ESFR(Q> P)格式比ESFR(Q=P)格式去混淆效果更好,数值误差更小;对比两种修正函数,g_DG修正函数数值误差更小,更稳定:对比三种过积分通量点分布,选定g_DG修正函数时,通量点取Legendre-GaussLobatto(LGL)点或者通量点基于高斯权重...     

酶法合成的葡萄糖氧化酶-纳米金复合物的直接电化学与生物传感

将NaAuCl₄、葡萄糖氧化酶（GOx）和葡萄糖混合,借一步酶促反应制得吸附GOx的金纳米颗粒（AuNPs）,再通过滴干修饰法研制了Nafion/GOx-AuNPs修饰的玻碳（GC）电极,并考察了该酶电极上GOx的直接电化学和生物传感性能. 这种酶法合成的GOx-AuNPs复合物有良好的酶直接电化学活性,也保持了GOx的生物活性,似可归因于酶法合成的纳米金更接近酶氧化还原活性中心的缘故. 该酶电极在-0.4 V（vs. SCE）电位下,其稳态电流下降与葡萄糖浓度（0.5 4 mmol·L^-1）成正比,检测下限0.2 mol·L^-1.     

GC含量对热压烧结GC/AlN复相材料性能的影响

采用热压烧结工艺,以氮化铝(AlN)和玻璃碳(GC)为原料、Y2O3作烧结助剂,在氩气氛下烧结制备GC/AIN复相材料.研究了玻璃碳的添加量对复相材料的烧结性能、相组成、显微结构、介电性能以及热导率的影响.结果表明:随着玻璃碳添加量的增加,试样的显气孔率逐渐增大,玻璃碳的添加对试样的烧结有一定的抑制作用.当GC的添加量为7;时,试样的相对介电常数达到最大值,当GC的添加量为3;时,试样的介电损耗最高.玻璃碳的添加量在0～11;范围内时,随着玻璃碳的添加,当添加的玻璃碳含量为11;时,复相材料的热导率最低为48.9W/m·K.     

Na+掺杂锂离子电池正极材料LiNi0.6 Co0.2 Mn0.2 O2的制备及电化学性能

采用草酸盐共沉淀法制备了钠掺杂改性的Li_0.98Na_0.02Ni_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂正极材料,借助X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能量分散谱（EDS）、感应耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、电化学阻抗谱（EIS）和恒电流充放电测试等手段对材料的颗粒形貌、晶体结构和电化学性能进行了研究.结果表明,掺钠后的材料具有更完善的α-NaFeO₂结构（空间群为+/Ni²⁺阳离子混排和更大的Li层间距,易于Li⁺在晶格中的快速脱嵌迁移.电化学性能测试结果证实掺钠样品具有优异的循环稳定性和高倍率性能,在2.7~4.3 V,1C下循环100次后,放电比容量仍为146 mA·h/g（容量保持率为95.4%）,在0.1C,0.2C,0.5C,1C,3C,5C,10C和20C时的放电比容量分别为181,168,162,155,143,136,126和113 mA·h/g.