High-Pressure Water-Vapor Annealing for Enhancement of a-Si：H Film Passivation of Silicon Surface

We investigate the effect of amorphous hydrogenated silicon （a-Si：H） films passivated on silicon surfaces based on high-pressure water-vapor annealing （HWA）. The effective carrier lifetime of samples reaches the maximum value after 210℃, 90min HWA. Capacitance-voltage measurement reveals that the HWA not only greatly reduces the density of interface states （Dit）, but also decreases the fixed charges （Qfixed） mainly caused by bulk defects. The change of hydrogen and oxygen in the film is measured by a spectroscopic elHpsometer and a Fourier-transform infrared （FTIR） spectrometer. All these results show that HWA is a useful method to improve the passivation effect of a-Si：H films deposited on silicon surfaces.     

一种适用于生物油低温制氢的碳纳米纤维促进的镍催化剂

氢气作为一种高热值的清洁能源广泛地应用于工业中. 研究证明: 生物质通过化学过程可以转化为多种气体燃料(氢气), 液体燃料以及高附加值的化学品. 生物质作为一种环境友好型再生洁净能源, 其研究越来越受到关注. 本文旨在探讨利用生物油为原料, 通过水蒸汽重整方法制备富氢合成气的过程. 利用均匀浸渍的方法制备了一种高分散的碳纳米纤维促进的镍(Ni/CNFs)催化剂, 并将普通的Al₂O₃作为载体的Ni/Al₂O₃催化剂和Ni/CNFs作对比. 研究了重整温度以及水蒸汽和碳摩尔比(n_S/n_C)对生物油水蒸汽重整制氢的影响. 结果表明: 碳纳米纤维作为载体用于生物油水蒸汽重整制氢的效果要远优于普通的Al₂O₃载体, 利用22% Ni/CNFs 催化剂时, 在实验温度范围内(350-550℃), 最高生物油转化率和氢气产率分别达到了94.7%和92.1%, 通过研究重整条件以及对催化剂进行表征探讨了生物油在水蒸汽重整过程中催化剂的构效关系.     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物

建立了气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-Q-TOF/MS）筛查农药制剂中51种非法添加化合物的方法。乳油等15种农药剂型被分为3组,经丙酮溶解提取,GC-Q-TOF/MS测定,建立了51种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。结果表明,51种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.99,检出限（LODs）为0.04～0.2 mg/kg, 0.5, 1.0, 5.0 mg/kg 3个浓度的加标回收率为93.0%～105.2%,相对标准偏差（RSDs）为2.5%～7.8%。该方法适用于农药制剂中非法添加化合物的分析。     

环三磷腈类阻燃剂的合成及应用研究进展

简要介绍了制备环三磷腈类阻燃剂所需起始原料六氯环三磷腈的合成方法、合成及取代反应机理;介绍了环三磷腈阻燃剂的阻燃机理;着重阐述了近20年间反应型的羟基/氨基环三磷腈、环氧基环三磷腈、含不饱和双键的环三磷腈、羧基环三磷腈阻燃剂,以及添加型烷氧基环三磷腈、芳氧基环三磷腈的合成及阻燃应用,同时综述了其应用材料的热稳定性能和阻燃性能,并对其发展趋势作了总结和展望。     

高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分

建立了高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分的分析方法。样品经甲醇-水（70：30,v/v）超声提取后,使用Thermo Accucore C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）,以甲醇、乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液（pH 4.2）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,柱温为35℃,采用二极管阵列检测器,检测波长为254和220 nm,外标法定量。结果表明,28种成分在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.999。液体样品和固体样品的检出限（LODs）分别为1~10和20~200 mg/kg。28种成分在液体和固体样品中的加标回收率分别为88.8%~118.6%和92.7%~112.3%,相对标准偏差（RSDs）分别为0.1%~6.7%和0.1%~6.4%。按上述方法检测草本植物饮料456批,检出阳性样品55批次,检出率为12.1%。该法简便快速、准确可靠,适用于草本植物饮料中28种成分的测定。     

固溶体MAX相(Ti0.5V0.5)3AlC2的制备及其对MgH2储氢性能的催化影响

通过无压烧结法制备了固溶体MAX相(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2,研究了其添加对MgH_2储氢性能的影响。结果发现,固溶体MAX相(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2中的Ti和V元素通过协同作用,呈现出更高的催化活性。添加质量分数10%(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2的MgH_2样品的起始放氢温度为230℃,较原始MgH_2降低了60℃。在275℃下等温放氢,(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2添加样品的放氢速率可达0.35%·min~(-1),是原始MgH_2样品的4倍左右。此外,完全放氢后的MgH_2-10%(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2样品在150℃、5 MPa氢压下,可在60 s内吸收4.7%的氢。计算显示,MgH_2-10%(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2样品的表观活化能为79.6 kJ·mol~(-1),较原始MgH_2(153.8 kJ·mol~(-1))降低了48%,这是MgH_2放氢性能得到改善的主要原因。     

一种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香挥发油提取及其GC-MS分析

设计了一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。 该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成。 通过对八角茴香挥发油组分的GC-MS分析,比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法(HD)提取植物源挥发油的效果。 结果表明,SSDE法所得挥发油相对含量在0.1%以上的19种化合物占挥发油总量的98.84%(相对标准偏差(RSD)(n=3)均不大于5.59%,其中RSD﹤5%的17种化合物占鉴定组分89.5%。SSDE法和HD法挥发油平均收率分别为7.30%(RSD=2.37%(n=5))和6.67%(RSD=5.26%(n=5))。 SSDE法简便、快速,适用于八角茴香挥发油的提取。     

TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将掺杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法对薄层板上的微量物质进行定性检测。实验中通过优化银胶浓度和薄层展开体系,并考察掺杂成分的最低检测限,初步建立可用于降压类中药非法添加化学成分的TLC-SERS检测方法。结果表明,该方法用于检测这四种化学成分时专属性较好,检测限低可至0.005 μg,最终检测出十种降压类中药中有两种非法添加了化学成分。本方法简便快速,能实现降压类中药中非法添加化学成分的快速检测,有望成为中药掺杂化学成分的现场检测的新方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物

建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1 μg/L,定量限为0.4~8.0 μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%, RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。     

氧-水蒸汽中Sr2GdRuO6纯相的合成及固相反应机理

采用氧(或空气)-水蒸汽混合气氛下的固相反应,可合成无任何SrRuO3杂相的纯相化合物Sr2GdRuO6.当由Sr2GdRuO6作先驱物,类似的固相反应体系,可成功合成无任何SrRuO3杂相的纯相RuSr2GdCu2O8化合物.此外,还讨论了有水蒸汽参与的固相反应合成Sr2GdRuO6的反应机理.结果表明,水蒸气的作用是抑制SrRuO3的形成,而不是有利于把SrRuO3杂相转化为Sr2GdRuO6相.