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建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,检出限为0.0990~2.09 μg/kg,定量限为0.495~5.23 μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%,精密度为0.6%~8.7%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。 相似文献
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模体厚度对MC程序计算速度与效率的影响研究 总被引:1,自引:0,他引:1
基于蒙特卡罗(MC)程序MCNP4c, DOSXYZnrc, DOSRZnrc 和DPM, 考察了模体厚度变化对MC程序计算速度和MC效率的影响, 发现模体的厚度变化对不同MC程序速度提升的影响差异较大, 其中DOSXYZnrc 提升最多, DOSRZnrc提升最小。 从MC效率方面来讲, DPM和DOSRZnrc具有明显的优势。 就4个程序而言, 薄模体均表现出一定的MC 效率优势。 从MC 效率提升角度来看, MCNP4c, DOSXYZnrc和DOSRZnrc表现出一定的相似性, 而DPM相对低些。 也对DOSRZnrc异常的统计不确定性特征、 速度提升进行了研究, 发现其内部植入的光子强迫方差减小技巧在降低体元统计不确定性的同时, 也削弱了薄模体的速度优势。 但是由于显著影响了方差, 所以总体来讲, 仍然提高了DOSRZnrc薄模体的MC 模拟效率。 相似文献
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荧光素与牛血清蛋白的作用及其分析应用 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言根据染料与蛋白质的相互作用建立测定蛋白质的分析方法已有不少报道,但寻找简便、快速、准确的测定蛋白质的分析方法仍然是人们研究的热点。生物大分子与小分子配体相互作用的研究,目前多用透析,超滤或凝胶色谱等实验方法。当小分子配体与生物大分子结合前后的吸收光谱有一定差别时,用光度法在不经分离的情况下进行研究比上述方法要简便得多,且实验得信息较为可靠。本文正是利用荧光素与BSA相互作用形成复合物最大吸收峰的波长480nm,比试剂本身红移约9nm,提出的分析方法,线性范围宽,灵敏度高,方法简便、快速,干… 相似文献
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Harter H_L.,Balakrishnan N.等先后讨论了Logistic总体分布参数的极大似然估计,近似极大似然估计;其后Ogawa J.,Lloyd E.H.,Kulldorff G.,Gupta S.S,及chan L.K. 等又先后讨论了Logistlic分布参数的最佳线性无偏估计及估计的相对效率等问题.令人遗憾的是:在大样本情形下,上述估计均难以求得.为缓解这一困难,本文讨论利用样本分位数的Logistic总体的近似最佳线性无偏估计,给出估计量的大样本性质,以及样本分位数不超过10情形下,估计量有渐近最大相对估计效率时样本分位数的选取方案等. 相似文献
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在初步发现Fe_3O_4对丙烯酸系强碱阴离子交换树脂结构和吸附性能影响的基础上,本研究发现了Fe_3O_4含量和树脂含水率之间的线性关系。围绕目前环境中PPCPs类污染物的去除,使用了布洛芬作为模型吸附质,考察了不同Fe_3O_4含量的丙烯酸系强碱阴离子交换树脂对布洛芬的吸附行为。结果表明,Fe_3O_4含量的增加,可显著提高该类树脂对布洛芬的吸附动力学,但对其吸附机制没有显著影响;酸性条件(pH4)下由于布洛芬呈电中性,难以发生离子交换作用,故不利于其在该类树脂上的吸附;共存的OH~-和Cl~-通过竞争作用极大降低了布洛芬在该类树脂上的吸附量而共存腐殖酸(10mg/L)不会对该类树脂的吸附产生显著影响;较高含量的Fe_3O_4有利于丙烯酸系强碱阴离子交换树脂对布洛芬的吸附。 相似文献
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