凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留

建立了凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷（1∶1, v/v）复溶,采用凝胶渗透色谱法（选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱）对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限（LOD）范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量（maximum residue limits, MRLs）要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。     

希托夫法测定离子迁移数实验的教学改革研究

希托夫法是物理化学实验中测定离子迁移数的传统方法。在教学实践中发现,传统实验装置及操作方法易因待测溶液对流、扩散或人为操作失误等问题导致测定的离子迁移数不准确,因此有必要改进该实验的装置和操作方法。本文提出通过调整测量装置中U型迁移管的玻璃活塞数量,改进装液、溶液收集、滴定操作等实验步骤,降低实验操作难度,增加同批样品的滴定分析次数,提高实验结果的准确性。同时减少近70%的废液产生量,降低了教学成本,减少了环境污染。本研究能够激发学生的实验研究创新意识,促其建立污染物减排的环保观念。     

6LiI:Eu晶体的制备和闪烁性能研究

⁶LiI:Eu晶体是一种重要的热中子探测闪烁材料,研究了不同掺杂浓度和取样位置对⁶LiI:Eu晶体光学和闪烁性能的影响。以⁶LiI (6Li丰度大约95%)和EuI₂为原料,在真空气氛下生长制备出Eu²⁺离子的初始掺杂浓度分别为0.01%, 0.02%, 0.03%, 0.04%和0.05%(摩尔分数)的⁶LiI:Eu晶体。通过测试室温下的透射光谱、发光光谱、闪烁衰减时间、伽玛射线和中子激发下的脉冲高度谱,研究了⁶LiI:Eu晶体性能的影响规律。研究发现Eu²⁺的掺杂浓度从0.01%～0.04%时,⁶LiI:Eu晶体在中子激发下的能量分辨率先提高后下降;当掺杂浓度为0.03%时,晶体具有最佳的均匀性和中子响应能力。由于掺杂离子的分凝,同一晶体从籽晶端至尾端存在明显的性能不均匀现象。     

含邻苯二酚基团微凝胶的合成及其硝酸根离子响应特性

刺激响应微凝胶有望用于捕获水体中硝酸根离子,并允许材料自身的再生循环使用,但如何实现高效捕获水体中硝酸根离子颇具挑战性.本工作合成了单体2,3-二羟基-N-(2-甲基烯丙基)苯甲酰胺,并将其与苯乙烯、4-氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯共聚,制得含邻苯二酚基团微凝胶.随着硝酸根离子浓度(以氮计)在0～40.0 mg/L范围内逐渐增大,浊度法表征表明在常温22℃下微凝胶水溶液消光度呈现持续增大趋势,而动态光散射法表征表明微凝胶粒径减小,即发生收缩.色谱法表征表明,微凝胶对硝酸根离子具有较好吸附性能,最大吸附容量达54.2 mg/g,即使对低浓度硝酸根离子(≤10 mg/L)也可在10 min内达到吸附平衡,有望用于废水处理.     

高性能壳聚糖基准固态离子热原电池构建及其热电性能研究

利用高分子基准固态离子热原电池将低品质热能转化为电能是提升能源综合利用的有效途径.以壳聚糖为基体,通过接枝双氰胺和胍盐离子,制备了兼具高离子电导率和高热功率的双胍盐壳聚糖-FeCl_2/3基离子型热电材料(CGH-G),并使材料的柔性和尺寸稳定性均有所增强.通过引入2种带正电荷的氨基离子,显著增强了离子热电材料的热扩散效应,使其热功率由2.16 mV/K提升至4.84 mV/K,同时显著降低了热电材料的阻抗.将所制备的壳聚糖基离子热电材料组装成准固态离子热原电池,在温差为25 K、外加5Ω负载的环境条件下,其功率密度达1.33 W/m²的同时可实现25.43 kJ/m²的高能量密度输出.此外,多个柔性离子热原电池串联后展现出较高的输出稳定性,显示出壳聚糖基离子热电材料在废弃能源利用方面的广阔应用前景.     

基于离子偶极相互作用的高分子材料

离子偶极相互作用是一种超分子相互作用,作用基元为带相反电荷的偶极和离子.离子偶极相互作用具有许多特性,如没有方向性和饱和性、自愈性以及动态性.该作用可以同时赋予高分子材料优异的电学性能和力学性能,进而赋予了含有该作用的高分子材料在柔性电子、储能等领域巨大的应用潜力,同时吸引了科学家对该类材料的探索与开发.本文主要总结了我们课题组在基于离子偶极相互作用的高分子材料方面的研究工作,从一系列不同的离子偶极基元出发,构筑具有不同力学以及电学性能的高分子材料,随后介绍了它们的应用.例如人造肌肉、人造皮肤、离子电致发光、触摸板等,可用于可穿戴设备以及人机交互界面.     

离子液体修饰对Cu/USY催化乙炔氢氯化反应性能的影响

为了提高Cu/USY催化剂在乙炔氢氯化反应中的催化活性,设计并成功制备了一系列离子液体修饰的分子筛负载的铜基催化剂(Cu@TPPB/USY).当铜和TPPB的百分含量均为15时,在反应温度为160℃,乙炔气体空速为120 h-1,氯化氢与乙炔的摩尔比为1.25:1的条件下,催化剂的乙炔转化率提升了1.17倍,氯乙烯选择性一直保持在98%以上.结合催化剂的傅里叶红外(FT-IR)、 N2物理吸脱附(BET)、热重分析(TG)、 X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和等离子体发射光谱(ICP-OES)的表征,认为TPPB的修饰不仅可以促进催化剂中Cu物种的分散,抑制其还原和流失,还能减少催化剂表面积碳、增强Cu活性物种与载体间的相互作用力,有效地提高Cu/USY催化剂的催化活性.     

水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。     

基于MoS2纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS₂)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS₂纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。     

Preparation and application of novel polymer nanoparticles in the detection of copper ion and cysteineEI北大核心CSCD

A novel amphiphilic copolymer,dipropenoxystyrene anthracene and acrylic acid copolymer（BASA-AA） was designed and synthesized based on divinyl anthracene. The polymer self-assembled rapidly in water to create polymer nanoparticles（BASA-AA NPs）with a uniform size of 45 nm,no dye leakage,and great brightness（Φ= 36%）. Because of the enormous number of carboxyl groups on the surface of the particles,it can disperse extremely well in water,and can be used for the rapid detection of copper ion and cysteine（Cys）in pure water, with the limit of detection of 45 nmol/L. The fluorescent intensity of the nanoparticles will be greatly reduced after the introduction of copper ion,realizing the detection of copper ion with high selectivity and sensitivity. A composite probe made of BASA-AA NPs and copper ion can detect Cys in the range of 0.1-10 µμmol/L,with the detection limit of 84 nmol/L,due to the high binding capacity of the sulfhydryl group and copper ion. The method is simple and rapid in material synthesis and preparation,and shows high selectivity and sensitivity in pure water. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.