超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定酒中15种邻苯二甲酸酯

利用超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术建立了酒中15种邻苯二甲酸酯的快速检测方法。酒样经氯化钠盐析及液液萃取后氮吹至干,用流动相定容后测定。目标物经Agilent SB C18柱分离,以乙腈和15 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用选择离子扫描模式(MRM)进行检测。15种邻苯二甲酸酯CCα为0.8~3.4μg/L,CCβ为1.2~5.1μg/L,各目标物3个水平的日内重现性在82.6%~109.2%间,相对标准偏差为2.2%~14%,日间重现性在82.0%~109.6%间,相对标准偏差为2.6%~12%,方法可用于各类酒中邻苯二甲酸酯的日常监测。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中微量甲醛

提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法。优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5mol·L-1。甲醛质量浓度在2~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2μg·L-1。方法用于啤酒和白酒样品的分析,加标回收率在81.2%~102%之间。     

饭桶与酒桶的寓言

酒桶总是喜欢嘲弄饭桶：“饭桶呀，你很荣幸啊，人们给你赋予了特定的含义，把那些既不会思考又不会做事，只会猛吃饭的人叫饭桶，你应申请专利呀，哈哈哈……”饭桶听了，怒发冲冠，恨不得一脚把酒桶踢翻．但他还是克制住了，吵嘴打架并不是解决问题的好办法，他想寻找时机通过更加有效的途径去征服酒桶．     

昌黎原产地干红葡萄酒的三维荧光光谱特征研究

应用三维荧光光谱技术,研究了昌黎原产地不同品种和年份葡萄酒的三维荧光光谱特征.研究表明,2005年不同葡萄品种酒样的三维荧光特征峰的数目、位置和强度差异显著,可以区分各个品种酒样;而不同酿造年份的赤霞珠酒样均在λex/λem为A:260/365 nm、B:290/370 nm以及C:325/420 nm附近出现荧光特征峰,三维荧光特征峰出现位置一定,但荧光强度差异显著,可以用于区分各个酒样.因此三维荧光光谱技术能提供葡萄酒的指纹特征,据此可鉴别昌黎原产地不同品种和年份的葡萄酒.     

手性柱分离气相色谱法测定辐照酒中2,3-丁二醇异构体

建立了直接测定辐照酒中2,3-丁二醇3种异构体:(2S,3S)-(+)-丁二醇(d-BT)、(2R,3R)-(-)-丁二醇(l-BT)以及meso-(R,S)-丁二醇(meso-BT)的手性柱分离气相色谱法。葡萄酒中的2,3-丁二醇采用乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(4∶1)振荡提取,石墨化碳黑柱固相萃取净化提取液,经Varian CP-Chirasil-DEX CB手性毛细管柱分离后,以氢火焰检测器检测,外标法定量。d-BT、l-BT和meso-BT分别在10～75、60～300、20～100 mg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 6和0.999 9。3种异构体在葡萄酒中的加标回收率为90%～113%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～7.2%;在白酒中的加标回收率为96%～99%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%;方法检出限为1.0 mg/L。将该方法用于白酒样品和葡萄酒样品辐照前后(剂量为10 kGy)d-BT、l-BT、meso-BT含量的测定。结果表明,白酒样品辐照后产生了d-BT,而葡萄酒则无此变化。这为鉴定白酒是否经过辐照提供了依据。     

未知酒用香精组分的分离与鉴定

普通蒸馏、分馏及红外光谱测定等是有机化学实验的基础技术;而未知物结构推断是一个综合利用其理化性质进行逻辑推理的过程。以现实生活中酒用香精组分的分离与鉴定实验为例,介绍如何通过不同实验技术的合理组合,以达到培养学生综合运用实验技术、科学分析实验结果、合理推断未知物结构能力的教学目的。     

火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中锰

前言在现行的国家卫生标准检验方法中,高碘酸钾氧化比色法(以下简称比色法)是测定蒸馏酒中锰的唯一方法,亦有文献介绍使用原子吸收法,但样品需经消解等前处理。我们研究了酒样不经处理直接导入空气-乙炔火焰,原子吸收测定锰含量的实验条件,并与比色法作了对比。结果表明,两种方法的测定结果无显著差异,但原子吸收法的精密度、准确度都优于比色法,测量下限低于比色法,且具有操作简便、快速、抗干扰能力强等优点。