K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的形貌可控合成及光催化性能

钽酸盐光催化材料往往具有较高的光催化活性.近年报道的钽酸盐光催化剂主要采用传统高温固相法制备,该方法不可避免地导致高温烧结,使合成的钽酸盐颗粒较大,比表面积较小,而且该方法具有不可克服的晶体转变、结晶度差、分解、挥发和纯度低等缺点,使制备的光催化剂活性较低.而纳米材料由于粒径小,提高了电子和空穴的扩散速度,大大降低了电子和空穴在材料内的复合几率,从而使光催化材料活性大幅提高.此外,粒径减小也使表面原子迅速增多,减小了光的漫反射,同时也使光吸收不易达到饱和,有利于提高光吸收效率.因此,制备纳米材料是提高半导体光催化剂活性的有效手段.目前,采用湿化学的溶液合成方法能在较低温度下获得粒度小且均匀、计量比准确的光催化剂粉末,但是合成钽酸盐光催化剂的水溶性钽前体即乙醇钽(或氯化钽)价格昂贵,而且对潮湿极端敏感易水解,使产物纯度降低,不适合工业化生产.近年来,尽管有文献报道以Ta2O5为原料利用水热、溶胶-凝胶和共沉淀等方法制备钽酸盐,但其合成条件苛刻,合成步骤复杂,合成周期较长,耗能大,产物产量较低且不均匀,很难实现产物的形貌控制来筛选出适合光催化反应的材料.目前关于纳米钽酸盐光催化材料形貌控制方面的研究鲜有报道,主要是由于Ta2O5极难溶解,很难实现液相合成.因此,纳米钽酸盐光催化材料的可控制备是研究的难点.我们发展了熔盐-水热制备钽酸盐新方法,实现了K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的可控制备.利用熔盐法制备一种可溶性钽酸盐前驱体,再通过水热法在液相进一步反应制得纳米钽酸盐光催化材料K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O,通过控制反应条件实现了纳米钽酸盐K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的形貌调控,得到了纳米球、微球、去顶八面体形貌和类似榴莲形貌等不同形貌,而利用其它制备方法很难控制钽酸盐的形貌.另外,研究了制备材料吸附和光催化降解罗丹明B的性能,发现该材料光催化活性与形貌直接相关.表征结果表明,制备样品的X射线衍射(XRD)谱图尖锐,结晶较好,其各衍射峰位置均与K2Ta2O6一致,为纯相烧绿石结构,属于立方晶系,空间群为Fd3m.通过分析合成材料的元素组成及含量,确定K：Na：Ta比例近似为1.9：0.1：2.为了进一步研究属于烧绿石型化合物K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的结构,对不同形貌材料进行了红外光谱测试,所有样品在450–1000 cm–1的谱峰可归属于(K, Na)–O和Ta–O键的振动,3300 cm–1左右为晶体结构中水的羟基伸缩振动峰,1720 cm–1左右是晶体结构中水的弯曲振动峰.可以看出,不同形貌材料的红外谱图吸收带宽度和位置十分相似,只存在小的偏移和变化,进一步表明不同形貌的材料具有相似的晶体结构,与XRD结果一致.差热-热重分析确定了结构中所含结晶水数量近似为2.光催化性能测试结果表明,具有纳米球形貌的材料比表面积较大,因而光催化活性最高.     

二氧化锡气敏纳米粉体的红外光谱研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米级SnO2,利用XRD和IR光谱对其晶化过程进行了详细研究。结果表明,硝酸胶溶有利于SnO2纳米晶的生成,676和545cm-1处的红外吸收分别为二氧化锡中Eu型对称的Sn-O的伸缩振动和A2u型对称的O-Sn-O变角振动,且随着纳米粉体热处理温度的升高,峰形窄化,A2u型的变角振动峰强度降低。     

细乳液法制备聚硅氧烷-Ag纳米复合微球及其抗菌性

首先以苯乙烯(St)及3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷(MPS)为反应单体,通过细乳液聚合制备表面功能化聚硅氧烷微球,然后利用该微球表面的硅羟基及硅氧烷基团对Ag+的吸附及还原作用原位制备聚硅氧烷-Ag纳米复合微球。采用透射电镜(TEM)、紫外(UV-Vis)、热重分析(TG)及X射线衍射(XRD)等对聚硅氧烷-Ag纳米复合微球的形貌和组成进行了表征。研究表明:改变MPS和硝酸银的用量可调控聚硅氧烷-Ag纳米复合微球的形貌及表面银含量;抗菌实验结果表明,聚硅氧烷-Ag纳米复合微球具有较好的抑菌性。     

基质隔离红外光谱结合理论计算研究第五族金属原子和硫化氢反应

利用基质隔离红外光谱结合理论计算,研究了激光溅射获得的第五族金属原子和硫化氢分子的反应. 结果表明金属原子插入H₂S的H-S化学键形成HMSH分子(M=V,Nb,Ta). 对Nb和Ta该HMSH分子重排为H₂MS分子. HMSH分子和H₂S进一步反应生成H₂M(SH)₂分子. 通过D₂S和H₂³⁴S同位素标定确定了产物的分子结构,同时我们用DFT(B3LYP和BPW91)理论计算预测了产物分子的能量、结构和振动频率. 通过DFT IRC计算研究了第五族金属原子和₂S分子的反应机理. HVSH分子通过光照解离为VS和H₂,然后通过退火可以发生VS和H₂复合反应. 计算表明HVSH释放H₂需要16.9 kcal/mol的活化能及吸热13.5 kcal/mol.     

肼二腙类多功能长波发射荧光探针的合成及其铜配合物对H_2S的识别

以1,4-二乙基-7-羟基四氢喹喔啉-6-甲醛为基础,设计合成了一种具有长波长发射、较大斯托克斯位移的新型肼二腙类荧光探针L.在探针L的二甲基亚砜(DMSO)溶液中加入Cu~(2+)和CO~(2+)后,溶液颜色由黄色分别变为粉色和无色,可裸眼识别Cu~(2+)和Co~(2+).利用L与Cu~(2+)形成的配合物,在DMSO/H_2O(V:V=7:3,HEPES,1×10~(-2)mol/L,pH=7.4)缓冲溶液中可荧光"OFF-ON"识别H_2S.试纸条实验表明,L-Cu~(2+)对不同浓度H_2S显色明显,可以通过裸眼和荧光双通道快速检测H_2S.此外,利用Discovery Studio分子模拟软件,通过分子L结构反向找靶,并用CDOCKER程序进行分子对接,发现分子L对2x0v蛋白(来自人类的P53蛋白)有很好的结合作用,有望在医药领域得到应用.     

细枝岩黄芪根部中的三个新的异戊烯基呋喃异黄酮

岩黄芪属植物中的多序岩黄芪作为传统中药“红芪”有着广泛的药用价值,而同属的红花岩黄芪也报道具有良好的药用活性。我们对该属中的细枝岩黄芪根部的化学成份进行了研究,从中分离得到了三个新的异戊烯基呋喃异黄酮,分别为：5-羟基-7-(2-羟基异丙基)-4′-甲氧基-9-苯并呋喃[3,2-g]异黄酮(1),5-羟基-4′-甲氧基-9-苯并呋喃[3,2-g]异黄酮(2),5-羟基-7-(2-羟基异丙基)-4′-甲氧基-7-苯并呋喃[2,3-h]异黄酮(3),并对这三个新化合物的清除自由基能力进行了测试。     

原子和光场线性熵的演化特性

研究了二能级原子与灰体场相互作用过程中原子和光场线性熵的演化规律，讨论了原子初态、失谐量、入射场的强度、腔体吸收系数及其温度对原子和光场线性熵的影响. 关键词： Jaynes-Cummings模型 线性熵 灰体场     

宁波服装业的关联层次模型

建立了宁波服装业的关联层次模型,运用模型分析了宁波服装业的发展对策,提出了宁波服装业应重点提高服装产品的品质,树立着眼于消费者的营销理念 。     

微波合成PtRu/C纳米催化剂及其对甲醇电化学氧化性能

PtRu/carbon nanosized catalyst with PtRu loading of 26.4wt% (Rt∶Ru=1.0∶1.0～1.1) was rapidly synthesized by the microwave polyol process employing the ethylene glycol solution of H₂PtCl₆ and RuCl₃ as precursors in the presence of XC-72 carbon support. TEM observations demonstrated that microwave-prepared PtRu nanoparticles were narrowly distributed and highly dispersed on the carbon with an average size of 3.9 nm. Electrochemical experiments showed that microwave-synthesized PtRu/carbon catalyst exhibited very high catalytic activity for electro-oxidation of liquid methanol at room temperature.     

二氧化氯与饮用水消毒

介绍了二氧化氯的性质、制备方法及其在饮用水消毒方面的应用,指出二氧化氯替代氯气进行饮用水消毒已势在必行.