火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸盐中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸盐中铜的方法,讨论了共存离子的干扰情况.在最佳实验条件下,该方法测定铜的特征浓度为0.019μg/mL,相对标准偏差为0.24％,样品加标回收率为99.2％-105.6％.被分析的饲料级硫酸盐中的共存离子对铜的测定基本无干扰.方法简便、快速,具有较高的准确度和精密度,适合用于饲料级硫酸盐中微量铜的测定.     

以尿素为氮源合成AlN粉体过程中非晶碳的石墨化

针对有机合成过程中碳及碳化物的残余,传统方法中普遍使用除碳的工艺,而很少有文章针对非晶碳的结构和形貌进行表征。为此,本文采用高尿素含量的前驱盐体系,通过在氮气保护气氛中煅烧获得AlN粉体。采用X射线衍射分析、红外和拉曼光谱分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对850~1 500 ℃温度范围内煅烧获得产物的结构和形貌进行表征,对AlN合成过程中含碳产物结构形貌的变化,以及AlN和含碳产物之间相互的依存生长关系进行分析。结果表明,AlN生长的过程中伴随着无定形碳的石墨化转变,AlN颗粒的形貌也受含碳残余产物形貌的影响而出现有规律的变化。     

钼酸根阴离子印迹陶瓷膜的制备与吸附性能

以三氧化二铝陶瓷膜为载体,以钼酸根阴离子为模板离子,1-乙烯基咪唑为功能单体,1,6-二溴己烷为交联剂,采用表面印迹和接枝聚合方法制备了能选择性吸附Mo(Ⅵ)的新型印迹陶瓷膜(IIP-PVI/CM).采用红外光谱、X射线光电子能谱、热重分析及扫描电子显微镜等方法对陶瓷膜进行结构表征.研究了pH值对吸附性能的影响,当pH值范围为2~4时,IIP-PVI/CM具有良好吸附能力;动力学和热力学结果表明,IIP-PVI/CM对Mo(Ⅵ)的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir吸附模型;当pH=4.0和温度为30℃时,IIP-PVI/CM对Mo(Ⅵ)具有良好选择性,Mo(Ⅵ)对W(Ⅵ)的选择性系数高达7.48;动态吸附结果表明,IIP-PVI/CM对W(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)的吸附饱和时间分别为24和47 min,饱和吸附量分别为0.163和0.672 mmol/100 g,动态吸附时IIP-PVI/CM亦具有良好选择性;经9次吸附与解吸后,IIP-PVI/CM对Mo(Ⅵ)吸附容量仍可达到初始值的92%,再生和循环使用性能良好.     

碳量子点/纳米金@碳纳米管修饰电极同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤

制备了一种碳量子点(CQDs)/金纳米颗粒(AuNPs)@羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OHs)复合膜修饰电极用于鸟嘌呤(GA)和腺嘌呤(AE)的同时检测.与裸电极和其它修饰电极相比,复合膜修饰电极能显著提高GA和AE的氧化峰电流及峰电位差,能够对GA和AE同时高灵敏检测.研究了GA和AE在复合膜修饰电极上的电化学行为,结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH 7.0)中,GA和AE的氧化峰电流与浓度分别在1～200 μmol/L和2～80μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.9和1.8 μmol/L.将该修饰电极用于人体血清样品中GA和AE的同时电化学检测,加标回收率在90.4％～107.4％之间,证明了该修饰电极在生物样品分析领域的应用潜力.     

用于组胺检测的MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰的电化学发光传感器的研究

基于含有氨基类物质对三联吡啶钌电化学发光的促进作用,建立了直接测定组胺的电化学发光方法。通过MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰玻碳电极(GC)固定三联吡啶钌,研究了此工作电极在组胺溶液中的ECL发光行为。在最优的实验条件下,组胺质量浓度在1.0~1.0×104ng/mL范围内时其对数值与电化学发光信号呈良好的线性关系(R2=0.9968),检出限为0.64 ng/mL,组胺的加标回收率为96%~103%,RSD为2.7%。     

Co9S8/MoS2异质结构的构筑及电催化析氢性能研究

利用前驱物形貌导向法,成功制备了Co₉S₈/MoS₂异质结构催化剂,该催化剂在碱性析氢反应（HER）中表现出优异的催化活性及稳定性,其在10 mA·cm^-2处的过电势仅为84 mV.通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、电子自旋共振（ESR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）和同步辐射（XAFS）等表征,证明了CoS₂/MoS₂在H₂氛围下煅烧形成Co₉S₈/MoS₂的过程中,CoS₂中Co的配位模式从部分八面体向Co₉S₈中的四面体转变,这种转变可活化MoS₂的惰性平面,从而使其更有利于吸附H^*.除此之外,接触角数据表明：该催化剂具有良好的亲水性,有利于电解液渗透及气体分子的迅速扩散,从而促进HER反应速率.由于异质结构间具有强烈的相互作用,该催化剂可表现出良好的结构稳定性.本工作基于Co₉S₈/MoS₂异质结构的成功构筑及对其HER催化机理的充分探讨,为后续硫化物异质结及其在电催化中的应用提供了良好的思路和研究基础.     

用聚四氟乙烯软带贴面法修复BQ2020六米龙门刨导轨

我厂大型机床BQ2020六米龙门刨床的导轨两次严重拉伤。第一次于1981年2月,拉伤断续总长5.910mm,最宽处20mm,最深处1.35mm。第二次于1983年8月,在其它部位又发生拉伤,断续总长3400mm,最宽处20mm,最深处2mm。两次都用AR-5耐磨胶粘补,并经刮研后使用。但这样严重的拉伤很可能使机床报废,给国家带来重大损失。因此在1984年底对该机床导轨进行了专门修理。     

马尾松经营图的编制和应用

马尾松是豫南主要树种,它分布面积广、更新容易、生长迅速,综合利用价值大,而且耐干早瘠薄,适应性强,并能与多种树种混交。为科学地经营与管理马尾松林、提高林分生产力,就必须研究解决抚育间伐的起始期、强度、间隔期等。为此我们针对信阳地区的马尾松生长实际情况,研制了马尾松经营图。一、经营图的编制首先在马尾松集中产区依不同树令和不同生长条件,设标准地117块,逐棵测定各令阶树高、胸径、年令、材积,计算了每亩株数、蓄积等.然后对所得资料进行整     

图与补图的半径

关于图与补图的直径间存在何种关系已在[1]中给出了一个完整的讨论。本文考察了当原图具有任意不同半径时,补图可能具有怎样的半径。这样就对图与补图的半径问关系给出了一个完整的讨论。定义连通图G中一个点v的联系数e(v)是对于G中所有的u取的max d(u,v)(G).半径r(G)是各个点联系数中最小者。若对于一个点v,e(v)=r(G),v是一个中心点。命题1 图G半径为1的充要条件是补图G~c中含有孤立点。证因r(G)=1,则对G中的中心点v来说,u和V(G)中除v外的每一点均相邻,故G~c中v为孤立点。     

尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定

建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354~70.9 mg/L和0.146~29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10-5S-0.043 58和ρ=1.648×10-5S-0.084 83,相关系数(r)分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。