微型高效液相色谱的进展

微型高效液相色谱(MHPLC)是近几年出现的一种新型液相色谱分析技术。随着 MHPLC的出现和发展,这种新技术的某些潜在优点,正在逐渐被认识。76年以前,关于 MHPLC 只有几篇报道〔盆.21,但”年以来,微型柱液相色谱已成为人们非常感兴趣的一个课题。Ishii,Scott等进行了大量的工作,大连化学物理研究所[l0J,兰州化学物理研究所也开始了这方面的研究     

流动注射分析的原理及影响因素

自从Ruzicka和Hansen提出流动注射分析(Flow Injection Analysis,简称FIA)以来,作为湿化学快速自动分析最新成就的FIA法迅速发展起来,这一发展的特点是:分析速度越来越快,自动化程度越来越高。随着微处理机的应用,FIA体系日趋完善与微型化,应用日益广泛,水平不断提高。     

薄层色谱法在定量分析中的应用

对薄层色谱的定量方法，即目测法，斑点面积法，洗脱法及扫描法作了简要介绍；对1998-2000年薄层色谱法在医药，食品及其他领域定量分析中的应用进行了综述。     

离子浮选分光光度法测定乙醛催化剂中的钯含量

钯和铜是性质十分相似的两种元素 ,要测定大量铜存在下的微量钯 ,是有一定难度的。文章应用离子浮选分光光度原理 ,用PAN作捕收剂 ,通过控制溶液的 pH和测定波长 ,不经分离 ,测定了大量铜存在下的乙醛催化剂中的钯含量 ,相对误差为 0 6 1% ,RSD为 2 33% ,结果令人满意     

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈水煎液中滨蒿内酯

采用溶剂浮选分离富集-HPLC测定了茵陈水煎液中的滨蒿内酯. 考察了浮选溶剂、N2气流速、试液pH值、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,确定了最佳浮选条件. 在最佳条件下加标回收率为92.31%～99.97%,RSD=3.20%,可满足实际样品的分析.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的对二氯苯与六氯苯

采用国产新型D4020 大孔吸附树脂作固定相,用自制的玻璃富集柱研究了柱长、上样速度、样品溶液的pH、盐度等因素对对二氯苯与六氯苯吸附率的影响,确定了最佳固相萃取条件,建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水中痕量对二氯苯与六氯苯的分析方法;不同加标水平的对二氯苯与六氯苯的回收率为86.4%～93.9%,RSD≤4.2%,检出限分别为0.85和0.10 ng/mL;方法已用于实际水样分析.     

气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究

结合溶剂浮选和络合萃取,提出了气浮络合萃取(floatation complexation extraction)的概念,应用该方法实现了对L-苯丙氨酸的分离富集。在试液的pH为11、NaCl浓度为0.20 mol/L、有机相为80%P204的正己烷溶液、通气流速为40 mL/min、通气时间为60 min的条件下对水相中L-苯丙氨酸进行气浮络合萃取。在分离富集的基础上,用pH<1的HCl水溶液对L-苯丙氨酸进行反萃取,通过紫外和红外光谱分析,确认了分离产物为L-苯丙氨酸。     

催化动力学光度法测定乙醛催化剂中的微量钯

基于 p H 5 .5 0的乙酸 -乙酸钠介质中 Pd( )催化次磷酸钠还原结晶紫的褪色反应 ,建立了测定微量钯的催化动力学光度法 ,研究了最佳反应条件和动力学参数。方法的检出限为 4 .7× 1 0 -9g Pd( ) /m L,线性范围为 0— 0 .8μg/2 5 m L,表观摩尔吸光系数为 7.6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,用于测定乙醛催化剂中的微量钯 ,取得满意结果