固相萃取-高效液相色谱法测定水中BPA、NP和OP含量

采用国产新型D4020大孔吸附树脂自制固相萃取柱,研究了柱长、上样速度、样品溶液的pH、盐浓度等因素对壬基酚、辛基酚和双酚A吸附率的影响,确定了最佳固相萃取条件,建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量壬基酚、辛基酚和双酚A的分析方法.该法双酚A、壬基酚和辛基酚的检出限分别为0.432 μg/L、0.998 μg/L和1.336 μg/L,回收率为91%～96%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.6%.方法简便快速、成本低廉,灵敏度高,准确度好,用于实际水样分析,取得满意结果.     

烷基酚与DNA相互作用的荧光光谱法研究

用荧光光谱法研究了环境激素辛基酚(OP)、壬基酚(NP)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用.实验发现,随着ctDNA的加入,辛基酚、壬基酚的荧光光谱产生了有规律地猝灭,且最大发射峰红移.其中荧光猝灭是由于形成了烷基酚-DNA加合物而引起的静态猝灭.辛基酚、壬基酚与ctDNA均以插嵌模式相互作用,其结合常数分别为5.1×105 L·mol-1 和1.4×106 L·mol-1 ,结合位点分别为1.31和1.45.热力学参数确定了辛基酚及壬基酚与ctDNA的作用力类型主要是疏水作用力.     

5H-苯基联苯膦磺化产物的薄层色谱分离

1 引 言5H－苯基联苯膦（5H-phenyl-dibenzophosphole, PDBP）的磺化产物是一种多组分的复杂混合物,在石油化学工业具有很好的应用前景。5H－苯基联苯膦是三苯基膦的衍生物,是三苯基膦经桥连反应生成。经与发烟硫酸/硼酸的无水混合物反应,氢氧化钠中和,生成PDBP磺酸钠的混合物。混合物中除了可能含有目标产物二磺化PDBP和三磺化PDBP外,还可能含有取代位置不同的一磺化产物的异构体,二磺化和三磺化PDBP的氧化物,以及Na2SO4等。有关PDBP磺化产物分离方法的研究,目前尚未见报道。作者尝试用薄层色谱法来分离该混合物,通过…     

烷基磷酸酯盐分离技术的研究及波谱表征

通过对常压硅胶柱色谱分离条件的研究,实现了对工业合成烷基磷酸酯盐的分离。对两种分离产物进行IR、^1H-NMR、^31P-NMR和原子发射光谱分析,确定出其结构,验证了用常压硅胶柱色谱分离烷基磷酸单酯和双酯盐的可行性,并对硅胶柱色谱分离烷基磷酸酯盐进行了初步探讨。     

溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类和胺类有机污染物的研究

本文报道了溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类有机污染物和胺类有机污染物的新方法。考察了溶液的pH值、通气速度、离子强度、浮选时间、相比以及不同溶剂对浮选效果的影响。在优化了浮选条件下溶剂浮选效率达到95％以上。采用本法对石化工业污水中的痕量羧酸类和胺类物质进行分离富集和鉴定,证明了该法的可行性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究

采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了三价砷As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5~500μg/L,相关系数(r)均大于0.999 0,检出限为0.6~0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%~124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。     

薄层色谱—质谱联用技术及其进展

概述了薄层色谱同质谱的联用（TLC-MS）技术及其进展，着重介绍了TLC-MS联用技术中的多种接口及已经开始广泛使用的几种较先进的电离方法。     

溶剂浮选-紫外分光光度法测定厚朴中总厚朴酚

建立了一种测定厚朴中总厚朴酚的新方法,即采用溶剂浮选法分离富集厚朴中的总厚朴酚,用紫外分光光度法测定其含量。考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件。采用所述方法对不同产地厚朴样品中总厚朴酚含量进行测定,样品加标回收率为94.9%-100.8%,RSD为2.8-4.1%。     

溶剂浮选吸光光度法——测定微量铜

本文应用溶剂浮选吸光光度原理,拟定了微量铜的测定方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作捕收剂,与Cu~(2+)离子生成稳定疏水的螯合物沉淀,当空气通过浮选池时,沉淀附着于气泡上升,并溶于有机相异戊醇中,于430nm比色测定,可测定ppb级铜,富集比为20,浮选率约98％。     

进口松香型焊膏的成分分析

本文采用离心分离的方法沉淀出松香型焊膏的无机组分，并用发射光谱测定无机成分；优选了氯仿：95％乙醇：25氨水：水＝35：30：2：2（体积比）作为焊膏有机组分的薄层色谱展开剂，在薄层板上呈现清晰的4个斑点，以此展开剂作为柱色谱的流动相，成功地分离了各种有机组分，并采用红外、质谱等手段鉴定了所含组分的结构。