纳米团簇研究新进展及其在分析化学中的应用

在对自然世界客观规律的探索中 ,研究对象的三维空间尺寸从大的方面说 ,利用射电天文望远镜已将视野延伸到 2 0 0亿光年之遥的广漠太空 ;从小的空间而言 ,对“基本粒子”的穷究越来越往更小的单元延伸。 1 7世纪的自然科学家依靠个人的努力即可对宏观世界揭示出具有普遍意义的科学定律和自然界的基本规律 ,如今则需要学科渗透、交叉和联合。化学家长期以分子、原子作为研究对象 ,曾忽略了对分子以上层次的研究。如今 ,尽管包括化学家在内的广大科学家对分子以上、1 0 0ｎｍ以下的尺寸范围即介观层次的纳米微粒的艰辛研究已有二三十年 ,取得…     

聚天青B/铜纳米复合物膜修饰电极用于葡萄糖的测定

采用电化学方法制备了聚天青B/铜纳米复合物膜修饰电极,研究了葡萄糖在该修饰电极上的氧化行为。讨论了利用该修饰电极测定葡萄糖的最佳条件。结果表明:在优化的条件下,葡萄糖浓度在10μmol/L~10 mmol/L范围内,响应电流与其浓度呈线性关系,其回归方程为:I=0.226 0.047C,(r=0.993),检出限为5μmol/L。该电极与聚天青B修饰电极相比,本法响应更为灵敏,线性范围更宽。     

基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复方法测定还原型谷胱甘肽

水相中合成了3-巯基丙酸保护的非重金属ZnS量子点。根据Ni2+存在的情况下,ZnS量子点荧光强度的恢复程度与谷胱甘肽浓度成正比的现象,建立了基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复测定谷胱甘肽的新方法。考察了溶液pH值以及Ni2+浓度对检测体系的影响。在pH 8.5,Ni2+60μmol/L条件下,谷胱甘肽在0～600μmol/L浓度范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为3.3μmol/L。本方法可用于实际样品中谷胱甘肽的检测,回收率为94.0%～102.0%。     

1 μm硅胶颗粒固定相的加压电色谱分离性能

制备了1 μm无孔硅胶颗粒。通过电动填充法得到总长度为45 cm(固定相填充长度为20 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱。以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响。实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大。当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化。分离柱效随施加电压的增加而增加,在1 kV电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为35000理论塔板/m。     

利多卡因选择性涂丝电极稳定性的研究

涂丝电极问世已有十多年,可用于离子选择性场效应管^[1]、高效液相色谱检测器^[2],但稳定性差。一般认为涂丝电极的金属与PVC膜之间的电子传递是由不可逆电对Pt|O₂,H₂O所引起^[3],因此可以认为,这一电对的不可逆性以及在使用过程中O₂、H₂O活度的变化是造成涂丝电极稳定性差的根本原因。     

双层聚合膜可乐定选择性涂丝电极的研究

报告一种新型双层聚合膜可乐定涂丝电极的研制。通过电化学聚合,在铂丝表面修饰一层具有导电性能的聚苯胺薄膜,外层涂PVC膜(含四苯硼酸-可乐定活性物质)。此种电极既保持了涂丝电极的优点,又具备较好的稳定性和重现性,连续测定8h,电位值漂移0.8mV,线性范围为1×10^-1～8×10^-6mol/L,电极响应斜率56.7mV/decade;用加入稀释法测定了回收率,平均回收率为100.9%,标准偏差为1.3%。     

流动注射化学发光分析法实验条件的控制

以间苯二酚-KMnO4发光体系为研究对象，试验了发光强度，与试剂（被测物）浓度c的关系。发现流动注射化学发光分析I-c“非线性”乃至“非单调性”关系的主要原因是检测过程中反应时间过长．提出了一些使检测线性范围增宽的措施。     

苯胺氧化还原选择测定大量抗坏血酸存在下的多巴胺

铂电极;伏安法;苯胺氧化还原选择测定大量抗坏血酸存在下的多巴胺     

新型柱前衍生试剂高效液相色谱法检测大豆中残留草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸

草甘膦(PMG)是一种应用最广泛的有机磷除草剂.目前检测PMG残留方法主要有HPLC,CE,LC-MS,ICP-MS,离子色谱法等.而柱前衍生HPLC法是最常用的方法之一.本研究采用新型紫外衍生试剂甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)测定大豆样品中残留的PMG及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA),获得了满意的结果.