氢化物－原子吸收法测定罐头中汞

本文研究了氢化物－原子吸收法测定罐头中的汞，用电热石墨消化器处理样品，选择了合适的硼氢化钠浓度。本方法获得满意的精密度和准确度。操作简便，快速。     

石榴果汁饮品的研制与开发

石榴被称为药食兼用的果中之王，由于其特殊的性质，严重制约了它的深加工和规模化生产，为此，本文经过多次试验，在石榴果汁饮品加工方法及品质的保障等方面取得了较大的进展，使食用不便的石榴被加工成富有保健功效的特色果汁，具有许多产品无法比拟的独到特点。     

醉泥螺的品质工艺

无沙率,脆度,细菌总数是醉泥螺品质的重要指标,研究表明盐度,温度是影响泥螺吐沙的主要因素,高醇短时间杀菌及辐照能降低细菌含量,而啤酒调配能改善产品风味并增加脆度。     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.     

化工基础课与绿色化学教育——讲授化工基础课程的体会

在讲解典型化工产品硫酸、丙烯腈和合成氨的生产工艺时,对产生的废渣、废水、废气以及废热的处理进行了较详细的讲解,适时对学生进行了绿色化学教育,取得了良好效果。     

先进陶瓷材料的研究现状

第 5次国际材料研讨会于 1 999年 6月在北京召开。这次会议的讨论面很广 ,把材料分成 35个研讨组 ,先进陶瓷为其中之一。该组共收到论文 1 0 0多篇 ,它们代表了陶瓷材料的研究现状。1 .制备科学与工艺材料的制备方法可以说是千变万化 ,主要是取决于材料的化学组成、结构形状以及性能要求等。针对陶瓷这一特定材料来说 ,烧结是它在制备过程中的一个重要措施。因此在所收到的论文中 ,除了常用的烧结方法外 ,还提出了微波烧结、燃烧烧结、自蔓延高温烧结、智能烧结、喷涂烧结、低温烧结以及无压烧结等等。这些烧结方法 ,有的是为了满足某些陶瓷…     

柱前衍生高效液相色谱法测定鱼罐头中的组胺

建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法。样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。采用粒径为1.8 μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3 mL/min的流速下,样品的分析时间小于5 min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本。组胺在0.08～8.00 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.99998;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00 mg/kg。所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定。     

过氧化氢生产工艺进展

生产过氧化氢通常有电解法、蒽醌法、异丙醇法以及氧阴极还原法等.目前全世界总产量的95%以及国内总产量的99%的过氧化氢都是采用蒽醌法生产的.在更先进的生产过氧化氢的技术出现之前,蒽醌法仍将是今后一段时期生产过氧化氢最普遍的一种方法.蒽醌加氢工艺有固定床和浆态床两种,国内仍采用较为落后的固定床工艺,而国外基本都采用浆态床工艺.固定床存在床层温升大、易偏流、有局部热点等缺陷,易导致蒽醌过度加氢,降解物种类和数量增多,降低了催化剂稳定性,限制了加氢单元的氢效,生产装置难以大型化.而浆态床工艺具有传质传热好、温度和气液固三相分布均匀等优势,是过氧化氢生产技术的发展趋势.浆态床反应器对催化剂的选择性具有更高的要求.因此,浆态床加氢技术的研发核心是开发兼有耐磨性和高选择性的微球催化剂.中国石化自主开发了具有高活性、高选择性和良好稳定性的蒽醌加氢微球催化剂,并对其活性和选择性进行了寿命试验和中试评价.中试结束后结粒度分布基本保持不变;载体水热稳定性好,使用过程结构没有发生明显变化.证明该催化剂机械强度高、耐磨性能好,能够满足浆态床使用要求.在新生产工艺中采用自主开发的新型浆态床反应器,具有优异的传质、传热效率;催化剂粒径小,完全克服了固定床反应器在规模稍大时存在的偏流、沟流、触媒板结等缺点,氢化效率可长期稳定在11 g/L以上;副反应少,氢化降解物大幅度减少,极大地减轻后续降解物再生负担.在实际工业生产中,蒽醌加氢选择性无法实现100%,因此工作液中难以避免生成降解物,通常采用白土再生手段,使其再转变为蒽醌.但再生剂更换频繁,大大增加了生产成本,同时损失被物理吸附上去的昂贵的蒽醌.因此,十分有必要对蒽醌加氢的降解物种类进行定性识别并研究其再生机理,并在此基础上开发兼有长寿命和高活性的蒽醌降解物再生催化剂.中国石化采用GC-MS对乙基蒽醌和戊基蒽醌多种降解物进行比较全面的定性和定量研究,通过分析蒽醌工作液组成准确推测工作液再生效果,便于及时调整双氧水生产工艺工艺流程和优化参数;并自主开发高性能的蒽醌加氢降解物再生催化剂,可替代现有效率低下的白土床,显著提高装置经济性.为有效解决蒽醌法生产中氧化废气的排放问题,中国石化发明一种无尾气排放、无需溶剂回收、氧含量可控、可减少氧化残液量的蒽醌法生产过氧化氢的氧化方法,从源头上解决蒽醌法生产双氧水装置的最大环保问题,它的应用将使蒽醌法生产双氧水装置朝着绿色环保迈出一大步.目前蒽醌法生产H2O2虽然具有技术成熟、单程产率高、安全性高等优点,依旧存在投资高、工艺流程复杂,以及大量使用有机溶剂带来的产品污染、环境污染问题.与其相比,H2和O2直接合成H2O2(以下称为DSHP)技术的原子经济性高,并且污染少、环境友好.但由于反应过程中H2和O2直接接触,DSHP工艺存在一定的安全隐患.在反应过程中需要充入大量惰性气体稀释并循环,导致DSHP工艺效率低,操作及控制难度大.该反应所使用的Pd基催化剂,既有利于H2O2的生成,也利于三个副反应的发生:H2O的生成、H2O2的后续加氢及分解,导致产品选择性和产率较低.加入酸和卤素等稳定剂虽然可以显著提高产率,但存在设备腐蚀、催化剂活性组分流失等问题,严重影响催化剂的使用寿命.中国石化目前已经开始布局研发DSHP技术,在提高H2/O2反应的本质安全性、研发H2O2精准合成的催化材料和提高H2O2产能等方面做了大量的研究.可以预见,通过理论研究、实验设计和工程开发相结合,在不远的未来能够实现DHSP技术的工业应用.目前国内双氧水几乎全部采用蒽醌法生产.虽然蒽醌法工艺已很成熟,但在多个技术环节,特别是蒽醌加氢催化剂、工作液体系、加氢反应器和环保等方面,存在非常大改进提升的空间.这些问题是实现装置大型化必须解决的.中国石化在这几个方面都自主开发了创新技术,形成了国内全新的拥有自主知识产权的生产过氧化氢的成套技术.作为最直接、最环保、最经济的生产过氧化氢的方法,氢氧直接合成技术与化工反应过程耦合,是未来过氧化氢生产和应用的发展方向,中国石化也已经开始在此方面进行研究和布局.     

形形色色的太阳电池（2）——单晶硅太阳电池

单晶硅太阳电池是当前开发得最快的一种太阳电池，它的构造和生产工艺已定型，产品已广泛用于空间和地面。这种太阳电池以高纯的单晶硅棒为原料，纯度要求99．999％。为了降低生产成本，现在地面应用的太阳电池采用太阳能级的单晶硅棒，材料性能指标有所放宽。有的也可使用半导体器件加工的头尾料和废次单晶硅材料，经过复拉制成太阳电池专用的单晶硅棒。