高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。     

国家药监局:脑蛋白水解物注射液药品标准不完善

据国家药监局网站消息,为确保公众用药安全,国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。通知称,在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中,发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题,主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善;企业之间现行生产工艺差别较大;猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致,甚至有补加氨基酸的行为。通知指出,(1)要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险,各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上,积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产,并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求,组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作,在相关工艺改进和质量标准未经批准前,暂不宜恢复生产。(2)对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控,继续进行生产的,所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查,并对监督生产的产品进行现场抽样,由省级药品检验所检验。凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产、在制成品中补加氨基酸等违法违...     

纤维素亲和膜用于内毒素的去除

报道了用于内毒素去除的３种新型纤维素亲和膜的制备及应用,并对它们的性能进行了比较。结果表明,这３种亲和膜均能有效去除盐溶液中的内毒素,去除率在９０％以上。对人血清白蛋白溶液,季铵盐和壳聚糖亲和膜对内毒素的去除率较高,仍然在９０％以上,金属螯合物亲和膜的去除效果不如前两种,去除率仅为８３．３％。实验选择不同的亲和膜,考察了它们对内毒素的吸附容量、样品处理量以及再生效果,结果表明吸附量在 ２．４×１０６ＥＵ／ｇ以上,样品处理量较大,适合用于小批量医药制剂的生产过程;再生效果较好,可重复使用。     

次磷酸的新型生产方法的研究

本文采用电渗析法制取次磷酸，工艺简单，产品纯度高，设备投入小，适于大规模生产。     

聚丙烯生产工艺技术进展

从生产工艺特点、催化剂、反应条件和产品特点方面详细介绍了聚丙烯生产工艺如Lyondell Basell公司的Spheripol工艺、Prime Polymer公司的HypolⅡ工艺、Borealis公司的Borstar工艺、Ineos公司的Innovene工艺、Dow公司的Unipol工艺、NTH公司的Novolen工艺、Lyondell Basell公司的Spherizone工艺、JPP公司的Horizone工艺和住友化学公司的Sumitomo工艺。概述了我国近几年聚丙烯生产工艺的应用现状,并对我国气相法聚丙烯生产工艺的未来发展提出了建议。     

正交法优化前处理-气相色谱测定菠萝罐头中的二溴乙烷残留量

建立了蒸馏-气相色谱测定菠萝罐头中二溴乙烷残留量的方法。采用正交法优化正己烷-丙酮混合提取液的配比及盐添加量。回收率结果表明,影响提取效果的因素依次为蒸馏溶剂体积比无水硫酸钠添加量蒸馏水添加量。最佳蒸馏提取条件为:无水硫酸钠添加量20g,蒸馏水添加量150mL,蒸馏溶剂为正己烷-丙酮(2∶1)。方法检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.0、5.0、10μg/kg4个加标水平下的平均回收率为99%～106%;相对标准偏差为3.1%～7.0%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于菠萝等水果罐头中二溴乙烷残留量的测定。     

氢化—ICP光谱法测定罐头食品中痕量锡

本文将锡的氢化反应机理研究的结论应用于分析罐头食品中痕量锡。试样消解后,用纯化过的NaOH或KOH中和,然后酸化至0.10～0.12mol/L盐酸酸度,使之与KBH_4(0.25mol/L)中的KOH浓度(0.10mol/L)相匹配。实验参数与文献所报道的相似。     

石榴果汁饮品的研制与开发

石榴被称为药食兼用的果中之王，由于其特殊的性质，严重制约了它的深加工和规模化生产，为此，本文经过多次试验，在石榴果汁饮品加工方法及品质的保障等方面取得了较大的进展，使食用不便的石榴被加工成富有保健功效的特色果汁，具有许多产品无法比拟的独到特点。     

氢化物－原子吸收法测定罐头中汞

本文研究了氢化物－原子吸收法测定罐头中的汞，用电热石墨消化器处理样品，选择了合适的硼氢化钠浓度。本方法获得满意的精密度和准确度。操作简便，快速。