毛细管气相色谱法检测水性涂料中三种乙二醇醚

建立了用毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中三种乙二醇醚(乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚)的方法。涂料用乙醇和石油醚(3+1)混合溶剂超声提取,经高速冷冻离心,上层清液用无水硫酸钠脱水,经过0．45μm滤膜过滤后进行气相色谱分析。用保留时间定性,外标法定量。回收率在84．3%-110．8％范围,RSD为0．40％～2．32％,检出限为2．5μg·g-1。     

近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用

本文主要对近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用进行了研究。利用近红外漫反射光谱法采集样品的近红外光谱,以HPLC分析值作为参考值,采用偏最小二乘法(PLS)建立连翘苷含量的定量校正模型,并用未知样品对该模型进行验证。所建模型的相关系数(R2)、校正均方差(RM-SEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9745、0.117和0.2392;经外部验证,预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9788和0.0776。结果表明该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于连翘提取物中连翘苷含量的快速测定。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量。NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50-250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1%～98.2%,日内精密度均小于9%,日间精密度均小于11%。该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。     

基于壳聚糖物理网络的高强韧双网络水凝胶的构建、调控与应用

双网络水凝胶由两个具有相反物理性质的交联网络构成, 硬而脆的第一网络在变形过程中断裂耗散能量, 从而增韧凝胶. 当第一网络为具有重建能力的物理网络时, 双网络水凝胶表现出优异的抗软化和机械稳定性. 目前双网络水凝胶第一物理网络类型单一、结构和力学调控繁琐, 因而其开发和应用受到限制. 针对上述问题, 作者发展了硬而脆的壳聚糖物理网络构建的新策略, 壳聚糖的网络类型、结构和物理性质均能简便调控, 然后将其作为第一网络成功地制备了多种高强韧且结构性能可灵活调控的双网络水凝胶, 在抗冻敷料、生物医用、柔性电子和可穿戴设备等领域具有重要的应用价值. 构建壳聚糖基双网络水凝胶的策略操作简单、普适通用, 能够有力促进高强韧水凝胶的开发、功能化及应用.     

大气本底温室气体测量标准物质研究进展

综述了温室气体标准物质的制备技术与研究进展。归纳了温室气体标准物质种类和量值不确定度的要求,考察了各种配气技术对温室气体监测需求的适用性。综合讨论了配气技术中的稀释操作、钢瓶处理方式及阀门管线材质对温室气体标准物质量值稳定性的影响,并比较了BIPM和WMO量传体系的差异。     

柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中5种青霉素残留量

样品采用乙腈直接提取,离心分离及用液-液分配和固相萃取（C18柱）净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定猪肉中5种青霉素残留量。使用的分离柱是Nova Pak C18柱,流动相为乙腈和磷酸盐混合液。方法检出限0.02mg/kg,回收率为70.9%-96.5%,相对标准偏差为3.10%-6.71%。     

正相液相色谱法测定洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了正相液相色谱法测定洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析方法.洗涤用品样品以正己烷.异丙醇混合溶液超声提取后,采用Agilent ZORBAX NH2(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,以A(90%正己烷.10%异丙醇,V/V)和B(90%异丙醇-10%水,V/V)为流动相进行梯度洗脱,不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰实现了理想的分离效果.在低、中、高3个添加水平下,烷基酚聚氧乙烯醚的平均回收率为92.3%～95.7%,相对标准偏差在3.9%～5.7%之间.     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅰ-色谱柱和色谱条件的选择

研究建立了用超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定16中EPA优控多环芳烃(PAHs)的方法,考察了BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH SHIELD RP18(50×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH C18(50×2.1 mm.i.d.,1.7μm),BEH C8(50×2.1 mm i.d.,1.7 μm)和BEH Phenyl(50×2.1 mm i.d.,1.7μn)等5种色谱柱分别用乙腈-水或甲醇-水分离PAHs的效果,综合考察分离效果和时间,选择BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱用乙腈-水分离PAHs,16种PAHs在8.1 min内流出,在12 h内和1 m内,PAHs的保留时间标准偏差分别低于0.01、0.04 min,检出限在5～40 pg之间,定量检测限10～200 pg之间,线性相关系数(r2)在0.9993～0.9997之间.     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯

建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯——邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2-乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法一样品用甲醇超声提取．高速冷冻离心,经0．5μm滤膜过滤．直接注入高效液相色谱．在280nm波长进行分析用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性．外标法定量该法的回收率为85％～110％．精密度RSD为0．058％～2．84％．检出限：DMP．DEP、BBP和DBP均为5ng．DEHP和DOP为10ng,该方法准确度和灵敏度高．样品用量少．前处理简单。可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。