催化反应-示波极谱测定痕量亚硝酸根——NO2——MR-BrO3-催化体系

基于在0.016mol/LH₂SO₄中及加热条件下,NO₂^-对BrO₃^-氧化甲基红有强烈的催化作用,籍自来水冷却中止反应,以NaOH作示波极谱测量指示组分甲基红(E_p=-0.56V,vs.SCE)的支持电解质,建立了NO₂^-的第一个催化反应-示波极谱分析法。该法检出限为0.035ng/mL,测定范围为0.1～50ng/mL。     

纳米催化共振散射光谱分析

共振散射光谱技术是利用荧光分光光度计的同步扫描技术建立起来的一项光谱分析新技术,具有简便、快速、灵敏度高等优点,在蛋白质、核酸、无机离子等痕量分析中得到应用.结合本课题组近年来的研究工作,本文综述了共振散射光谱技术在免疫纳米催化、核酸适配体纳米催化分析中的应用.     

鲱鱼精DNA修饰纳米金催化Fehling反应——共振散射光谱法检测痕量Hg2＋

用鲱鱼精DNA (hsDNA)修饰10 nm的纳米金制备了Hg^2＋的hsDNA修饰纳米金共振散射光谱探针(AuhsDNA). 在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液中及0.017 mol/L NaCl存在下, Hg^2＋与AuhsDNA形成稳定的Hg^2＋-DNA结合物, 引起AuhsDNA中的纳米金析出并聚集形成纳米金簇. 该溶液用150 nm滤膜过滤后, 滤液中过量的AuhsDNA可催化Fehling试剂-葡萄糖反应生成氧化亚铜微粒, 该微粒在580 nm处有一个较强的共振散射峰. 随着汞离子浓度增大, 形成的纳米金簇越多, 滤液中AuhsDNA越少, 生成的氧化亚铜微粒减少, 580 nm处氧化亚铜微粒的共振散射光强度线性降低, 其共振散射光强度降低值?I₅₈₀ nm与汞离子浓度在1～833 nmol/L范围内成线性, 回归方程、相关系数、检出限分别为 ?I_{580 nm}＋0.9, 0.9990, 0.3 nmol/L Hg^2＋. 该法用于废水中Hg^2＋的检测.     

(Au)_核(Ag)_壳纳米微粒-火焰原子吸收光谱法测定过氧化氢

在90 ℃水浴条件下,以粒径为10 nm的纳米金做晶种,用柠檬酸三钠还原硝酸银,制备了平均粒径为30 nm的（Au）核（Ag）壳纳米微粒,用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了较纯的（Au）核（Ag）壳纳米微粒。在pH 3.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe2＋催化H2O2反应产生的羟基自由基可氧化（Au）核（Ag）壳纳米微粒生成银离子。离心后,离心液中的银离子可用火焰原子吸收光谱法在328.1 nm波长处测量。随着H2O2浓度增大,离心液中银离子浓度增加,其吸光度值增加。H2O2浓度在2.64～42.24 μmol·L-1范围内与上清液中银离子的原子吸收值ΔA呈良好的线性关系,回归方程为ΔA=0.014c-0.013 1, 相关系数为0.998 4,检出限为0.81 μmol·L-1 H2O2。当用于水样中H2O2的测定,获得了满意的结果。     

基于AgI2-缔合微粒共振散射效应测定阳离子表面活性剂

在pH 3.5 NaAc-HCl介质中,Ag 与过量的I-形成可溶性AgOI2-;当十六烷基三甲基溴化铵(CT-MAB)与AgI2-共存时形成粒径为700 nm的(CTMA-AgI2)n缔合微粒,在360 nm处产生一个共振散射峰,在470 m处产生一同步散射峰.CTMAB浓度cCTMAB在2.0～50.0×10-7mol·L-1范围内与散射光强度I360nm呈线性关系,回归方程为I360nm=2.03×107 cCTMAB 0.48,相关系数r为0.998 5,检出限为8.0×10-8mol·L-1.据此建立了一个测定阳离子表面活性剂含量的共振散射光谱法,用于水样分析,结果满意.共振散射光谱和激光散射研究表明,CTMAB 与AgI2-可通过静电力形成疏水性的CTMA-AgI2缔合物分子,该缔合物分子自动聚集形成稳定的(CTMA-AgI2)n缔合微粒.由于该缔合微粒仅在360 nm处产生共振散射效应,故体系呈乳白色.     

免疫纳米金催化共振散射光谱法测定痕量IgM

用粒径为10 nm的金纳米微粒标记羊抗人免疫球蛋白M（IgM）,制备了IgM的免疫纳米金共振散射光谱探针。在pH4.49的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液及PEG存在下,金标羊抗人IgM与IgM发生特异性结合生成胶体金免疫复合物,离心分离,获得未反应的金标抗上层清液。以此纳米金标抗作为催化剂,在pH 1.93的盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液,催化NH2OH·HCl还原吸附在免疫纳米金表面的金络离子物种（AuCl4-）生成粒径更大的金纳米微粒,导致580 nm 处金纳米微粒的共振散射强度急剧增大。结果表明,随着IgM浓度增大,离心上层液中金标抗降低,I 580 nm线性降低,其△I580 nm与IgM浓度在0.06～4.80 ng· ml-1范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI580 nm=14.5cIgM + 1.8,检出限为0.03 ng·ml-1。本法具有灵敏、快速和较高的特异性,用于定量分析人血清中IgM,结果满意。     

农药环境内分泌干扰物的免疫分析

综述了环境内分泌干扰物中农药抗原、抗体制备技术、放射免疫、酶免疫、荧光免疫、化学发光免疫技术和免疫传感器现状及其免疫分析研究发展趋势.     

痕量H2O2的酶催化-阳离子表面活性剂缔合物微粒共振散射光谱测定

在醋酸盐缓冲溶液中, 辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2与过量的I－反应生成 , 分别与阳离子表面活性剂(CS) 十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)、十二烷基苄基二甲基氯化铵(DDAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基苄基二甲基氯化铵(ODAC)、氯代十六烷基吡啶(CPC)、氯代十二烷基吡啶(DPC)和四丁基碘化铵(TBAI)形成TDMAC-I3, DDAC-I3, CTAB-I3, ODAC-I3, CPC-I3, DPC-I3和TBAI-I3缔合物微粒. 该缔合物微粒均在460 nm处有一个较强的共振散射峰. H2O2浓度在0.17×10－7～173×10－7, 0.43×10－7～173×10－7, 1.73×10－7～259×10－7, 1.73×10－7～86.4×10－7, 1.73×10－7～216×10－7, 0.86×10－7～259×10－7和0.86×10－7～86.4×10－7 mol•L－1范围内分别与各体系在468 nm处的共振光谱强度呈线性关系, 其检出限分别为0.86×10－8, 2.2×10－8, 8.6×10－8, 4.6×10－8, 3.6×10－8, 4.3×10－8和4.4×10－8 mol•L－1. 本文将TDMAC体系用于过氧化氢测定, 结果满意.     

免疫纳米金共振散射光谱探针检测痕量免疫球蛋白A

将纳米金的共振散射效应和纳米金标记免疫反应结合起来建立了一种测定免疫球蛋白A的新方法. 采用柠檬酸三钠改良法制备了粒径约为10 nm的纳米金, 用于标记羊抗人免疫球蛋白A获得了免疫球蛋白A (IgA)的免疫共振散射光谱探针. 在pH 5.6的Na₂HPO₄-C₆H₈O₇缓冲溶液和PEG 6000存在下, 金标羊抗人免疫球蛋白A与IgA产生特异性结合, 引起金纳米粒子聚集, 导致金纳米粒子580 nm处的共振散射峰增强. 对免疫分析的条件进行了优化, IgA浓度在0.0054～1.35 μg•mL^－1范围内与580 nm处的共振散射强度呈线性关系, 方法的检测限(3σ)为2.0 ng•mL^－1, 相关系数为0.9983. 用于定量分析人血清中的免疫球蛋白A, 结果满意.     

盐酸苯海拉明-硅钨酸缔合微粒体系的光谱研究及分析应用

盐酸苯海拉明-硅钨酸缔合微粒体系的光谱研究及分析应用;盐酸苯海拉明;硅钨杂多酸;缔合微粒;分光光度法;共振散射