纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂的制备、表征及其应用研究

采用溶胶 凝胶法合成出具有Keggin结构的纳米复合杂多酸H3 PW12 O40 /SiO2 催化材料 ,用IR ,UV ,XRD ,TEM等手段研究了其结构形态 ;并考察了纳米催化剂对合成丙烯酸正丁酯的应用研究。结果表明 ,H3 PW12 O40 /SiO2 催化剂平均粒径为 4 0nm ,是一种非晶态复合物 ,H3 PW12 O40 和SiO2 之间存在着强烈的化学作用 ,纳米粒子对合成丙烯酸正丁酯有很好的催化活性 ,其最佳催化条件为 :酸醇摩尔比为 1∶1 2 ,催化剂用量为酸质量的 10 % ,反应温度为 90～ 96℃ ,反应时间 5h ,酯化率达到 94 37% ,酯收率为 91 2 %。这与纳米粒子具有较强的酸表面中心 ,高的比表面积以及“假液相”行为有关     

含Dawson结构杂多钨磷(砷)酸电荷转移配合物的合成、结构与性质

近年来,有机多金属氧酸盐电荷转移配合物由于有特殊的光、电、磁性质在催化、功能材料及药物化学等领域受到研究者的广泛关注［１］。自从１９８８年法国的Ｌ．Ｏｕａｈａｂ［２］首次报道（ＴＴＦ）６ＰＷ１２Ｏ４０（Ｅｔ４Ｎ）２的合成以来,已见报道的多金属氧酸盐仅限于ＡｎｄｅｒｓｏｎＥｖａｎｓｅ、ｌｉｎｄｑｕｉｓｔ和Ｋｅｇｇｉｎ结构的多阴离子,对它们功能性质的系统研究也未见文献报道。为了研究阴离子的大小和形状对标题化合物功能性质的影响,作者在以前工作的基础上［３,４］,首次以Ｄａｗｓｏｎ结构杂多钨磷（砷）…     

双长链烷基稀土杂多酸化合物LB膜的制备、结构及性质研究

制备了三种新型双窗长链烷基稀土杂多酸化合物langmuir和langmuir-blodgett膜：DODA/Ln(PW~1~1)~2(Ln=La,Sm,Eu)。用π-A等温线,IR,UV,小角X射线衍射,荧光光谱,光电压谱对其进行了表征。结果表明：它们在空气-水界面有良好的成膜性能,这些单层在表面压为零时,表观单分子占有面积为0.45～0.50nm^2。LB膜有良好的层间有序性,稀土杂多酸阴离子是作为一无机层夹在两个双长链烷基层之间。DODA/Ln(PW)~1~1)~2LB膜具有Sm,Eu的特征荧光,其光电压谱亦有较强的光电响应。     

Dawson结构钼钒磷酸盐纳米粒子的固相合成与性能研究

Dawson结构钼钒磷酸盐纳米粒子的固相结合与性能研究     

Keggin结构纳米硅钨酸铵的室温固相合成与物性

首次以H4SiW12O40 * 22H2O和(NH4)2C2O4 * H2O为原料,室温固相反应合成出(NH4)4SiW12O40纳米微粒;用元素分析、 FTIR确定产物的组成和结构; XRD、 TEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征; TG-DTA确定了产物的稳定温区.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为60 nm,比表面积为108.7 m2/g,在430℃以下具有良好的热稳定性.在固相反应中,研磨和放热反应热效应能加快反应物扩散速率和生成物成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4 * 2H2O,对形成小粒径的(NH4)4SiW12O40纳米粒子起关键作用.     

负载型杂多蓝HPB/SiO_2的制备、表征与催化性能研究

用化学还原与共沉淀法制备了负载型杂多蓝催化剂H4PW6Mo5MovO40·27H2O／SiO2（简记HPB／SiO2）,并用ICP、IR、吡啶吸附IR光谱及TG－DTA等进行了表征．将该催化剂应用于乙酸丁酯的合成反应,结果表明,该催化剂有Bronsted酸位与Lewis酸位和热稳定性,在最佳催化条件下,乙酸丁酯的收率可达98．3％,醋酸的转化率大于99％,并可重复使用10次以上．     

负载型杂多蓝HPB／SiO2的制备表征与催化性能的研究

用化学还原与共沉淀法制备了负载型杂多蓝催化剂Ｈ２ＰＷ６Ｍｏ５Ｍｏ＾ⅤＯ４０．２７Ｈ２Ｏ／ＳｉＯ２,并用ＩＣＰ,ＩＲ,吡啶吸附ＩＲ光谱及ＴＧ－ＤＴＡ等进行了表征。将该催化剂应用于乙酸丁酯的合成反应,结果表明,该催化剂有Ｂｒｏｅｎｓｔｅｄ酸位与Ｌｅｗｉｓ酸位和热稳定性,在最佳催化条件下,乙酸丁酯的收率可达９８．３％,醋酸的转化率大于９９％,并可重复使用１０次以上。     

电荷转移配合物的室温固相合成与性质研究

首次报道用室温固相反应法合成了一种有机 -多金属氧酸盐电荷转移配合物 (H2 quin) 3(PW12 O4 0 )· 4Hquin,用元素分析、红外、紫外、固体电子光谱、XRD、TG-DTA、极谱、伏安、ESR和变温磁化率等手段对其进行了研究 ,确定了该配合物的组成与结构。红外、紫外、固体电子光谱研究表明 8-羟基喹啉与杂多阴离子之间发生了电荷转移反应 ,ESR和极谱、伏安研究结果证明配合物中杂多阴离子发生了单电子还原反应 ,生成了混合价化合物。     

聚喹啉/十八胺/稀土杂多阴离子杂化LB膜的制备、结构及电性质

将聚喹啉(PQ)、十八胺(OA)和含稀土元素的1;11钨系双系列杂多阴离子RE(PW₁₁O₃₉)₂^11-(RE=Ce^Ⅲ,Eu^Ⅲ,Gd^Ⅲ)通过LB技术掺杂,成功地制备了三种PQ/OA/稀土杂多阴离子杂化LB膜,通过π-A曲线、荧光、吸收光谱和原子力显微镜等手段对PQ/OA/稀土杂多阴离子杂化LB膜的成膜方式、性能、结构及形貌进行了表征;扫描隧道显微镜研究表明,将稀土杂多化合物掺杂到聚喹啉中可使聚喹啉的导电性明显增强.