荧光法研究盐酸拓扑替康、盐酸依利替康喜树碱类药物牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法、分光光度法研究了盐酸拓扑替康(Topotecan hydrochloride,简记为THC)与盐酸依利替康(Irinotecan hydrochloride,简记为IHC)两种喜树碱类药物与牛血清白蛋白(Bovine serum albumins,BSA)的相互结合反应.实验表明喜树碱类药物与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,在溶液中二者以物质的量比11牢固结合,25℃时其结合反应的平衡常数K0分别为K0,THC=7.73×105 L·mol-1,K0,IHC=4.73×105 L·mol-1.根据F(o)rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(喜树碱类药物)间距离r和能量转移效率E分别为rTHC=3.75nm,rIHC=3.08 nm,ETHC=0.26,EIHC=0.51.并研究了五种离子对喜树碱类药物与BSA结合作用的影响,推测了二者之间的主要作用力为疏水作用和偶极-偶极相互作用.     

尼群地平在玻碳电极上的伏安行为及应用

在pH 7.0Britton Robinson缓冲溶液中 ,尼群地平在玻碳电极上有一灵敏的还原峰 ,峰电位为 -0 .71V(vs.Ag AgCl)。当尼群地平浓度在 1 .0× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 5mol L范围内时与峰电流呈线性关系 ,据此测定了片剂及尿样中尼群地平的含量 ,取得满意结果。用线性扫描与循环伏安法探讨了该体系的伏安行为 ,结果表明 ,尼群地平在玻碳电极上的电化学还原机理为具有吸附性的不可逆过程     

盐酸二甲双胍在玻碳电极上的伏安行为及测定

对盐酸二甲双胍在玻碳电极上的伏安行为进行了研究,发现在0.3 mol/L NaOH底液中,盐酸二甲双胍于-0.37 V产生良好的还原峰,其浓度在1.0×10-9～1.0×10-6 mol/L范围内与峰电流有良好的线性关系,该方法具有很强的抗干扰能力。实验测定了盐酸二甲双胍片剂中的盐酸二甲双胍含量。测得糖尿病人尿液中盐酸二甲双胍含量为7.73×10-4 mol/L,测得RSD为3.6%,回收率93.0％～105.0%。     

酵素菌肥的金属元素营养分析

在磷酸根、硅酸根存在下以2％硝酸镧作机体改进剂,测定了酵素菌肥中多种金属元素的含量,各元素的平均回收率分别为：K98．69％,Ca100.37%,Mg97．81％,Na96．06％,Cu98．26％,Fe96．45％,Zn99．78％,Sr93．54％,Li94．22％。方法简便,快速可靠,肯定 酵素菌肥的金属元素营养价值。     

亚甲基蓝褪色分光光度法测定藻酸双酯钠

在pH为2.3的盐酸介质中,藻酸双酯钠与亚甲基蓝反应形成离子缔合物,使亚甲基蓝溶液褪色,最大褪色波长位于665nm。藻酸双酯钠的浓度在2~8mg/L范围内遵守郎伯-比尔定律,测定藻酸双酯钠的百分之一吸光系数ε0.01为6.39×102。该褪色体系操作简便,有较好的稳定性、选择性与准确度。据此直接测定了片剂中藻酸双酯钠的含量取得满意结果。     

维生素B12在玻碳电极上的伏安行为及测定

在以0.1 mol/L KCl为支持电解质、pH 4.56的Britton-Robinson缓冲溶液中,维生素B12在玻碳电极上于-0.68 V(vs. Ag/AgCl)处产生灵敏的还原峰,该峰的电化学还原反应机理为具有吸附特性的不可逆过程.当VB12的浓度较低、搅拌吸附时间较长且扫描速度较快时电极反应可完全由吸附态的VB12所控制,在电极上的吸附模式符合Frumkin等温式.VB12浓度在5×10-9～ 5×10-8 mol/L范围内与还原吸附峰电流呈线性关系,据此对VB12样品进行测定,取得了较好的结果.     

柠檬酸水溶液生物亲和萃取-高效液相色谱法检测鱼肉样品中喹诺酮类药物残留

用瑞利散射光谱法研究了鱼血清蛋白在不同浓度有机弱酸水溶液中的变性情况,并结合液相色谱法讨论了鱼肉样品中主要基体蛋白质与鱼油对喹诺酮类药物(QNs)残留提取的影响。研究表明,0.5 mol/L柠檬酸水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与QNs络合物离解,释放结合的药物。本研究以柠檬酸水溶液为生物亲和提取液,发展了一种高效样品前处理方法,结合高效液相色谱法测定了鱼肉中QNs残留。样品前处理过程为:称取适量匀浆后的鱼肉样品于聚四氟乙烯管中,以0.5 mol/L柠檬酸水溶液提取QNs残留2次,分别取2 mL提取液加入PSA和Cleanert NH2混合颗粒吸附剂进行净化。本方法用于测定鱼肉样品中的依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和加替沙星,回收率为82.0%~95.2%,RSD为1.9%~5.8%,检出限为0.0055~0.016 mg/kg。方法步骤简单、快速、可靠、环境友好。     

盐酸川芎嗪在玻碳电极上的伏安行为及应用

对盐酸川芎嗪在玻碳电极上的伏安行为进行了研究 ,在 0 .0 1mol LKCl～HCl(pH 2 .2 )底液中盐酸川芎嗪于 -0 .5 5V处产生良好的阴极还原峰 ,其浓度在 1 0× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 4mol L范围内与峰电流呈线性关系。该方法具有很强的抗干扰能力 ,操作简便、快速。用于注射液中盐酸川芎嗪的测定 ,结果满意。对电极反应机理也进行了探讨。     

新型8-羟基喹啉席夫碱的合成与抑菌活性

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,经羟基保护、甲基氧化、水解后得到2-甲酰基-8-羟基喹啉(L)。L分别与苯胺衍生物缩合得到三种新型喹啉衍生物。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了席夫碱的组成。产物分别与大肠杆菌、产气杆菌、枯草杆菌、变形杆菌、金黄色葡萄球菌进行抑菌活性实验,配体与席夫碱均有较好的抑菌活性。     

水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂存在状态研究及其双水相提取测定

利用荧光猝灭法与GC-MS研究了邻苯二甲酸酯类(PAEs)在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表明,PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合;体积分数为80%的异丙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解,通过异丙醇-无机盐-水双水相体系实现PAEs的高效萃取。由于80%的异丙醇水溶液极性较强,与PAEs共同进入双水相上相的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化。在双水相上相中加入无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。该方法用于水产品中五种PAEs的测定,回收率为81.9%～92.7%,相对标准偏差为1.2%～4.8%。